原子吸收分光光度计TAS-990确认方案

原子吸收分光光度计确认方案文件编号：起草人职位签名日期审核人职位签名日期批准人职位签名日期紫外分光光度计UV-2450确认方案目录1.确认目的……………………………………………………………12.确认范围……………………………………………………………13.确认工作小组及职责………………………………………………14.仪器描述……………………………………………………………25.确认前准备…………………………………………………………36.确认内容……………………………………………………………47.确认过程中的偏差处理……………………………………………8.再确认周期…………………………………………………………9.确认结果评定与结论………………………………………………原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第1页共12页1.确认目的：按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。2.确认范围：本确认方案适用于对原子吸收分光光度计TSA-990的确认。3.确认小组及职责3.1确认小组组长姓名职务/职称部门质量控制实验室主任质量部组员实验室仪器管理员质量部实验室仪器组组长质量部工程部部长工程部QA部部长质量部设备管理员工程部实验室化验员质量部3.2确认职责人员职责确认组长负责组织起草确认项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。确认组员在验证小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成验证方案的起草、会审，验证具体的实施，对验证结果进行记录，对实施验证的结果负责。原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第2页共12页4.仪器描述TAS-990系列原子吸收分光光度计，是北京普析通用仪器有限责任公司研制生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器的关键技术指标见下表分光系统波长范围190nm-900nm单色器消像差C-T型单色器波长准确度±0.25nm波长重复性0.15nm基线漂移0.005A/30min背景校正自吸背景校正波长范围：190nm-900nm.可校正1A背景.氘灯背景校正波长范围：190nm-350nm.可校正1A背景.火焰分析特征浓度（Cu）0.03μg/ml/1%检出限（Cu）0.006μg/ml燃烧器金属钛燃烧器精密度RSD≤3%喷雾器高效玻璃雾化器雾化器耐磨蚀材料雾化室位置调节火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定安全措施具有多种自动安全保护功能石墨炉分析特征量0.5×10-12g检出限1.0×10-12g精密度RSD≤3%加热温度范围室温～2650摄氏度加热控温方式干燥灰化阶段功率控制方式、原子化阶段采用光最大功率方式加热条件设定最多9个程序，斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第3页共12页数据处理测量方式火焰法、石墨炉法、氢化物发生－原子吸收法浓度计算方式标准曲线法（1～3次曲线）、标准加入法、内插法重复测量次数1～20次，计算平均值，给出标准偏差和相对标准偏差结果打印参数打印、数据结果打印、图形打印仪器参数尺寸/重量110cm×50cm×45cm/75Kg(分光光度计)50cm×50cm×45cm/50Kg(石墨炉)电源220VAC/50Hz，三相。（主机、石墨炉）功率150W（主机）7000W（石墨炉）石墨炉水源要求：流量≥2L/Min.水压≥0.2Mpa水温30°C气体要求：乙炔：纯度99.9%,压力0.05Mpa—0.1Mpa(推荐0.05Mpa)空气：压力0.2Mpa—0.25Mpa.无油空压机氩气：纯度99.9%,压力0.04Mpa—0.5Mpa5.确认前准备5.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5仪器档案（如必要）6中国药典（2010版）附录7标准物质证书8验证方案原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第4页共12页5.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6．确认内容6.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度表测环境相对湿度35%～75%温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测结论：检查人：日期：6.1.5软件安装情况检查项目安装情况检查原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第5页共12页安装的软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装结论：检查人：日期：6.1.6安装确认结论所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。结论：检查人：日期：复核人：日期：6.2运行确认6.2.1确认所需的材料6.2.1.1玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。6.2.1.2试剂、标准溶液·标准铜溶液：2.0µg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）·空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）·去离子水6.2.1.2其他辅助设备·纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔·纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气·无油空压机，冷却水源·空心阴极灯：Hg、Cu6.2.2软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第6页共12页和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论：检查人：日期：6.2.3波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算3131ri式中：r—波长的标准值；i—波长的测量值。波长重复性按照下式计算minmax式中：max—某谱线三次测量值中的最大值；min—某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果波长次数nmnmnm结论第一次—第二次—第三次—准确度计算3131ri=（应＜±0.5nm）重复性计算minmax=（应＜0.3nm）原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第7页共12页结论：检查人：日期：6.2.4分辨率仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描253.5nm～253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。差值按下式计算：ba式中：a—谱线左侧能量为50%时所对应波长值b—谱线右侧能量为50%时所对应波长值分辨率结果波长值a=b=分辨率计算ab=（0.18nm～0.22nm）结论：检查人：日期：6.2.5基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第8页共12页minmax式中：max—基线中心位置读数的最大值min—基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（Abs）max=min=基线漂移（Abs）minmax=（＜0.005Abs）结论：检查人：日期：6.2.6灵敏度6.2.6.1火焰法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0µg/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值6.2.6.2石墨炉法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。6.2.7检出限6.2.7.1火焰法仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据8.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。1)(120nAASnii（1）式中：0S—空白溶液7次测量标准偏差；原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第9页共12页iA—单次测量的吸光度值；A—空白溶液7次测量的吸光度平均值；n—测量次数。1103ACSCL（2）式中：LC—检出限，单位为微克每毫升（µg/ml）；1C—被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（µg/ml）；1A—标准溶液7次测量的吸光度平均值。6.2.7.2石墨炉法仪器各项参数同8.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。VACSCL1203（3）式中：V—进样体积，单位为微升（µL）2C—被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）6.2.8重复性6.2.8.1火焰法根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。6.2.8.2石墨炉法根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。RSD=%1001AS原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第10页共12页（4）式中：RSD—相对标准偏差，%S—标准溶液7次测量的标准偏差6.2.9灵敏度，检出限，重复性检测结果方法内容火焰法石墨炉法（进样量为10µL）检测次数空白吸光度标准溶液吸光度空白吸光度标准溶液吸光度1234567平均值灵敏度火焰法Abs标准溶液=（应＞0.200Abs）石墨炉法Abs标准溶液=（应＞0.040Abs）检出限火焰法CL=（应＜0.008µg/ml）石墨炉法CL=（应＜25pg）重复性火焰法RSD=(应＜1%)石墨炉法RSD=（应＜1%）结论：检查人：日期：6.2.10运行确认结论原子吸收分光光度计TSA-990确认方案第11页共12页软件系统，波长准确度，波长重复性，分辨率，基线稳定性。灵敏度，检出限，重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，结论：检查人：日期：复核人：日期：6.3性能确认使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果产品名称产品批号产品代码检验日期检验依据检测项目标准规定检验结果结论：检查人：日期：6.4采用文件6.4.1《原子吸收分光光度计标准操作规程》6.4.2《原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程》6.4.3《使用说明书》6.4.4《原子吸收分光光度计》（G