原子吸收石墨炉法测定食品中镍

原子吸收石墨炉法测定食品中镍摘要：目的：建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍。方法：在基体改进剂硝酸钯-磷酸二氢铵存在下，在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值。结果:在镍含量为8.0～40.0ng/ml范围内有良好线性关系,回归方程为y=1.686x—0.0009，检出限为0.0196mg/kg，RSD为4.16%～4.54%，回收率为86.3%～99.4%。结论：该法消除了基体干扰，操作简便、结果稳定，可用于食品中镍的测定。关键词:石墨炉原子吸收;基体改进剂;镍镍是人体内必需的微量元素之一，参与多种酶的合成和生命代谢过程，进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中，具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。镍也是一种重金属，摄入过量会发生中毒，导致癌变或其他病变。镍及其化合物被广泛用于各种制造业、印染和制革行业等。工业“三废’中含有镍及其化合物可对周围环境及食品造成污染,因此加强食品中镍的测定是必要的.本法采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰，并以氘灯扣除背景，对食品中镍的测定方法进行了介绍和讨论。1、材料与方法1.1、仪器、AA240FS原子吸收仪，附镍空心阴极灯、聚四氟乙烯消解罐、可调式控温电热板、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸、硝酸钯、25ml容量瓶，镍国家级标准储备液GSB04-1740-2004,用1%硝酸逐级稀释至1.0μg/ml以上试剂均为优级纯或基准试剂，所有器皿均用1+3硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净晾干备用。1.2、仪器工作条件波长230.19nm，高压325.5V，狭缝0.2nm,元素灯电流4mA,扣除背景(灯电流80mA)，石墨炉升温程序。首先，第一步是在140℃的温度下，进行30s的干燥，第二步是在1000℃的温度下，进行20s的灰化，其次在2700℃的温度下，进行5s的原子化，最后一步是在2800℃的温度下，进行4s的净化。1.3、标准系列的配制取(6个10ml容量瓶，分别加入镍标准溶液(1.0μg/ml)0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml，用1%（V/V）硝酸定容至刻度，此标准系列镍浓度分别为0.000μg/ml、0.008μg/ml、0.016μg/ml、0.024μg/ml、0.032μg/ml、0.040μg/ml。1.4、样品的前处理湿式消解法:称取0.5～5g(精确到0.001g)或吸取1～5ml试样于聚四氯乙烯消解器皿中，加10ml混合酸(硝酸:高氯酸=9:1)于电热板上消解，消化完全后定容至10ml容量瓶中，同时作试剂空白试验。1.5、标准曲线的制备及样品的测定将以上标准系列及样品消化液分别导入石墨炉原子化器进行测定，进样量10μl，对于有基体干扰的试样，可注入2μl硝酸钯—磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂。根据标准曲线计算样品镍含量。2、结果2.1、线性与检出限根据1.3标准系列测得的吸光度值。在浓度为：0.008、0.016、0.024、0.032、0.040下时，它们的吸光度值各为：0.0125、0.0281、0.0380、0.0502、0.0689。求得线性回归方程为y=1.686x—0.0009，相关系数r=0.997，达到石墨炉法的要求。同时对试剂空白连续测定12次，结果为(mg/kg):0.0830、0.1020、0.0771、0.0747、0.0641、0.07000.0985、0.0771、0.0771、0.0890、0.0807、0.0771，以3倍空白值的标准差/斜率为检出限，得检出限为0.0196mg/kg,(已取样量0.5g，定容至10ml计)。2.2、准确度试验选用两份不同的食品样品，取样0.5g，分别加入0.3μg和0.6μg标准镍容液，按上述方法测得回收率为86.3%～99.4%，结果（见表1）。表1曲线法测得食品中镍的回收率样品号本底值加标量加标后测定值回收率（μg）（μg）（μg）（%）样品10.20860.30.498396.60.60.792897.4样品20.22340.30.482286.30.60.819099.32.3、仪器分析参数的选择在石墨炉分析法中灰化及原子化温度的选择最为重要，表5和表6为在不同的灰化和原子化温度下对同一浓度样品（0.035μg/ml）进行测定的吸光度值。在灰化温度为：600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃下时，其吸光度值分别是：0.0440、0.0477、0.0506、0.0514、0.0544、0.0493、0.0483。而在原子化温度为：2300℃、2400℃、2500℃、2600℃、2700℃、2800℃下时，其吸光度值为：0.0334、0.0392、0.0418、0.0466、0.0572、0.0556。由此可知，灰化温度在1000℃时吸光度达到最大值，原子化温度在2700℃时吸光度达到最大值。由此可见，确定1000℃和2700℃最佳的灰化温度和原子化温度。2.4、酸的浓度对吸光度的影响配制同一浓度（0.020μg/ml）的标准溶液，加入不同浓度的硝酸，测定其吸光度，采用1%的酸度。在酸度为：1%、2%、3%、4%、5%、6%下时，其吸光度分别为：0.0340、0.0332、0.0336、0.0338、0.0332.由此可知，在不同的酸度下，样品的吸光度值无多大变化。2.5、共存离子的影响配制0.020μg/ml的镍标准溶液，按上述方法测定，得吸光度为0.0334，带入方程y=1.686x-0.0009计算结果为0.0203，然后用微量注射器分别添加以下离子，使他们的浓度达到：Pb(50μg/L)、Cu(50μg/L)、Al（50μg/L）、Cr(50μg/L)、Fe(50μg/L)、Zn（100μg/L）,同法测定算结果，浓度为50μg/L下，各离子的吸光度值为：Pb：0.0338Cu：0.0332Al：0.0325Cr：0.0332Fe：0.0343Zn：0.0332，其结果为：Pb：0.0206Cu：0.0202Al：0.0198Cr：0.0202Fe：0.0209Zn：0.0202.由此可知酸度及结果再添加共存离子前后几乎没有变化，因此这些离子在所添加的浓度范围内均不干扰测定。3、各类食品中镍的测定结果采用湿法消解法，石墨炉原子吸收法测定各地区部分高盐食品中铅含量测定结果见表2。表2各地区部分食品中镍含量的测定结果（mg/kg）样品种类测定数均值中位数范围水果170.0580.0360.05~0.29蔬菜150.0560.0360.05~0.23大米120.320.300.05~0.644、结论使用原子吸收石墨炉法测定食品中的镍，操作简便，灵敏度高，结果稳定，准确度良好。在操作过程中，因灰化及原子化的温度对吸光度影响较大，故操作中应控制好温度和时间，防止污染。参考文献：[1].傅逸根，胡欣，俞苏霞.食品中镍限量卫生标准的研究[J].浙江医学科学院学报.1999.10（01）：9—11.[2].韦友欢，黄秋蝉，苏秀芳.镍对人体健康的危害效应及其机理研究[J].环境科学与管理.2008.33（09）：45—48.[3].赵丽杰，赵丽萍。李良等.微波消解—火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍[J].食品科学.2012.33（24）：260—262.[4].康立娟。孙凤春.镍与人体健康及毒理作用[J].世界元素医学.2006.13（03）：39—42.[5].张金辉,姚丽珠,李平.火焰原子吸收光谱法测定催化剂中高含量钴和镍[J].冶金分析.2002,22（05）：53-54.