原子荧光光度计操作标准

原子荧光光度计一、打开电脑，进入Windows桌面。二、打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。三、换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现登录画面点图标进入仪器工作站。四、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮）五、“仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160～200度点。六、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx，则3个选项卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。6.2打上对勾。6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶。八、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。九、“标准曲线”需要打印曲线，点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附：原子荧光光度计的操作程序)原子荧光光度计操作规程及注意事项1．打开实验室电源及通风设备；2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;4．进行灯位置和原子化器高度调整；5.确认氩气出口压力为0.25Mpa,压上管路压块，确认系统管路正常；6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；7.按要求进行标准曲线和样品的测定；8．测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；9．熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。11．更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合；12．定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时原子荧光光度计的操作程序1测量前的准备工作1.1试剂的准备要求:盐酸、硝酸必须是优级纯(或以上)，硼氢化钾（钠）含量达到95%以上，氢氧化钾（钠）分析纯以上，去离子水(18MΩ)，器皿经过校准。1.1.1硼氢化钾（钠）溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料杯中，然后用托盘天平称取2.5克的氢氧化钾（钠）倒入塑料杯中溶解，再用托盘天平称取10克的硼氢化钾（钠）倒入塑料杯中，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾（钠）溶液。1.1.2载流的配制：先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入475ml的去离子水，摇匀，即配成5%的载流溶液。1.1.3硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。1.1.4汞标准稳定溶液：称0.5g重铬酸钾溶解于950ml纯水，再加50ml浓硝酸，摇匀。储存于容量瓶中。1.2待测样品的配制：（不同样品，样品处理方法不同，请参考有关标准、文献）1.3标准系列溶液的配制：（以As、Hg为例）1.3.1As的标准储备溶液（100mg/L）：*称取三氧化二砷（110°C烘2小时）0.1320g,加20%的氢氧化钠20ml，溶解后加入(1+1)盐酸40ml，定容到1000mL容量瓶，摇匀。此溶液As浓度为100mg/L.*不推荐此方法直接购买(环保标准所及标物中心)水溶液.1.3.2砷标准中间液（10mg/L）：吸取砷标准储备液（100mg/L）10ml于100ml容量瓶中，加(1+1)盐酸20ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为10mg/L。酸度为10%（V/V）。1.3.3砷标准使用液（100µg/l）：吸取砷标准中间液（10mg/L）10ml于1000ml容量瓶中，加(1+1)盐酸100ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为100µg/L。酸度为5%（V/V）。1.3.4As的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入10ml(1+1)盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml的100.00mg/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00g/L的砷As的标准系列溶液。1.3.5汞标准储备溶液（100mg/L）：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g，用汞标准稳定溶液溶解并定容至1000ml棕色容量瓶中，此溶液汞含量为100mg/L。不推荐此方法直接购买(环保标准所及标物中心)水溶液.1.3.6汞标准中间溶液（1.0mg/L）：吸取汞标准储备溶液10.0ml移入1000ml棕色容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液中汞含量为1.0mg/L。1.3.7汞标准使用溶液10µg/L：吸取汞标准中间溶液10.00ml注入1000ml容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至标线，摇匀。此溶液中Hg含量为10µg/L。（25℃以下密闭保存，可稳定30天）1.3.8Hg的标准系列溶液：准备6个100ml清洗干净的容量瓶，各加入5ml浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml的10.00mg/L的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00g/L的Hg标准系列溶液。2操作步骤2.1检查间歇泵的毛细管连接管和泵管是否连接好。详细的连接图可参照使用说明中的附页。2.2打开主机左侧的小门，检查二级气液分离器（水封）中是否有水，如无水，从上部的注水孔中加入约2ml水。注意水的高度不应高过进气口。2.3打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。注意插头的中心柱是凸起的，而插座的中心是凹进去的，只要插时吻合好即可。2.4打开计算机的电源开关，待计算机进入Win98(Me/2000/XP)并检测完毕后，再打仪器的主机电源开关。2.5打开主机电源后，灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激发或用海绵擦灯壳)。这时用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。（调整光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉进行的）。2.6调好光路后，用鼠标左键双击显示桌面上的“AFS-820”，软件进入自检测窗口。按“全部检测”，检测完毕后关闭该窗口。再点击元素，仪器自动识别元素灯，按“确定”退出。此时软件的仪器条件、测量条件、间歇泵程序、样品参数、测量等窗口均可打开。按顺序设置各项参数。设置好各项参数后，可把测量条件中的测量方法改为Test，然后直接到测量画面进行TEST测量，用来预热灯，约20分钟待灯稳定后，退出Test窗口，把测量条件中的测量方法再改回Std.Curve标准曲线法，再进行测量。测量过程是：测标准空白溶液®标准系列溶液®确定工作曲线®测定标准空白溶液®测定样品空白溶液®未知样品。重测、稀释、删除、检查的用法。测量结束后按数据，报告，曲线可分别打印仪器条件、原始数据、结果、样品参数，测试报告，工作曲线。3仪器参考条件：3.1As的条件负高压：(260~300)V灯电流：总电流(60~100)mA、辅阴极电流(20~40)mA原子化器高度：10mm载气流量：(300~400)ml/min蔽气流量：(700~1000)ml/min空白判别值:2-4读数时间:10S延时时间:(0.5-1.0)S间歇泵程序（见仪器缺省值）3.2Hg的条件负高压：(260~320)V灯电流：(15-40)mA原子化器高度：10mm载气流量：(300~400)ml/min蔽气流量：(700~1000)ml/min空白判别值:4-6读数时间:10S延时时间:0.5S间歇泵程序（见仪器缺省值）4注意事项：4.1清洁的水样可以直接酸化加入相应试剂进行测量，不必消化。4.2污水及土壤、废弃物等需要消化样品，请参考相应的方法。4.3注意样品空白的影响。4.4在盐酸、硝酸中常含有杂质（砷、汞、铅等），因此实验中必须采用较高纯度的酸。在实验之前必须认真挑选，可将待使用的酸按标准空白的酸度在仪器上进行测试。挑选较低荧光强度值的酸，如果空白值过高，会影响工作曲线的线性，方法的检出限和测定的准确度。4.5硼氢化钾，要求含量≥95%。硼氢化钾溶液中要含有一定量的氢氧化钾，是为了保证溶液的稳定性。建议采用氢氧化钾的浓度为0.2%～0.5%，过低的浓度不能有效防止硼氢化钾的分解，过高的浓度会影响氧化还原反应的总体酸度。配制后的硼氢化钾溶液应避免阳光照射，密闭保存，以免引起还原剂分解产生较多的气泡，影响测定精度。现用现配。4.6在痕量与超痕量分析中，必须注意各种污染的可能性，以防止污染影响分析结果的可靠性。这些污染可能来自实验室环境、容器和操作不慎等原因。所用的玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小时以上，使用前用自来水冲洗，再用纯净水冲洗5、6遍。4.7载流槽及试管使用前要严格清洗，试管最好用样品荡洗1-2次。