原子荧光法测定蔬菜中的痕量铅

原子荧光法测定蔬菜中的痕量铅丁凤兰陈建文周荣荣李峰（山东省日照市疾病预防控制中心，山东日照276800）在GB18406.1—2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准，规定铅的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难，而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果，于2005年4~5月我们通过研究，建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法，并选择了适宜的分析条件。该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点。1材料与方法1.1主要仪器与试剂AF—610A型原子荧光分析仪（北京瑞利分析仪器公司产）；VEKY—AF铅特种空心阴极灯；WR-3A微波消解仪（北京美诚科贸集团）；100μg/ml铅标准储备溶液[称取0.1598g高纯硝酸铅，用10ml（1+9）硝酸溶解，移入1000ml容量瓶，用纯水定容至刻度]；0.1μg/ml铅标准工作溶液[吸取铅标准储备液5.00ml于500ml容量瓶中，加入5.0ml（1+9）硝酸，用纯水定容；再吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，加入1.0ml（1+9）硝酸，用纯水定容]；15ml/L盐酸溶液；硼氢化钾混合液（称取氢氧化钾2.0g溶于纯水中，加入15.0g硼氢化钾使其溶解，加入15.0g铁氰化钾溶解后并稀释至1000ml）。1.2仪器的工作条件PMT电压270V，HCL主阴极电流80mA，HCL辅助阴极电流0mA，载气流量800mL/min，进样体积1.0ml，原子化器高度7mm，原子化器温度：室温，分析信号：峰面积（读数时间16.0Sec，读数延时3.0Sec），采用泵速100r/min，采样时间9Sec，停泵时间（步骤2）4Sec，注入泵速100r/min，注入时间20Sec，停泵时间（步骤4）5Sec。1.3操作步骤1.3.1样品预处理取2.5g蔬菜样品加入5ml硝酸（优级纯），再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中，放置过夜后，再置于微波消解仪中，消解程序为：第一工步，500kPa，保持5min；第二工步，800kPa，保持5min；第三工步，400kPa，保持5min。待消解液冷却后转移入50ml容量瓶中，滴加酚酞指示剂2滴，用（1+1）氨水调节为中性后，加入PH=7磷酸缓冲液1ml，并加入0.75ml浓盐酸，再用纯水定容至刻度。1.3.2标准曲线与回归方程于一组50ml容量瓶中，分别加入0.00，1.25，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50ml铅标准溶液，然后分别加入0.75ml硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，此标准系列的浓度分别为0.0，2.5，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0μg/L。以15ml/L盐酸为载流，硼氢化钾混合液为还原剂，按测定程序上机测定。结果见表1。回归方程Y=28.25＋37.00x，r=0.999。表1铅标准系列浓度与荧光值的线性关系序号Pb(μg/L)IF(荧光值)S10.00.0S22.5130.6S35.0221.4S410.0408.8S515.0598.1S620.0771.0S725.0935.21.3.3水样中铅含量的计算x=x0v/（1000×m0）式中x为蔬菜中铅的含量（mg/kg），x0为由回归方程所得铅的含量(μg/L)，m0为所取样品的质量(g)，v为样品消解后定容的体积(ml)。2结果2.1方法的检出限和线性范围按蔬菜样品做试剂空白进行12次平行测定，得s=0.233，检出限（DL）=3s×斜率(μg·L-1/A)×0.05÷2.5=0.02mg/kg。在最佳实验条件下，其线性范围为0.02~0.6mg/kg。2.2方法的精确度试验采用低、中、高3种不同铅含量的蔬菜样品处理液，每个浓度测定6次，结果见表2。表2方法的精确度试验序号样品分类测得值（mg/kg）平均值（mg/kg）RSD(%)1低浓度0.0320.0300.0310.0310.0300.0310.0312.442中浓度0.1920.1880.1900.1910.1900.1870.1900.983高浓度0.5600.5570.5520.5570.5540.5560.5560.502.3方法的回收率试验于本底值铅含量为0.020mg/kg的蔬菜样品中分别按低、中、高不同量加入0.1μg/ml铅标准工作溶液，进行6次平行测定，结果见表3。表3方法的回收率试验加入量（ml）实测值（μg）实测均值（μg）回收率（%）2.50.2480.2500.2530.2490.2470.2480.24999.75.000.5010.5040.4980.5030.5040.4990.502100.310.000.9981.0121.0081.0051.0041.0051.005100.53讨论用该方法测定蔬菜中痕量铅可获得理想的结果，且精确度好，快速、灵敏。在预处理时采用微波消解法提高了消化效率，并有效地控制实验室内环境污染，可推广运用。