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原子荧光测Hg2+原理：KCl溶液吸收Hg2+，于原子荧光上测定汞浓度。设备：通风柜，天平，原子荧光光谱仪，水浴加热装置，消解管12个，吸收瓶(13)（长进短出），容量瓶（2000ml、500ml、100ml），阀门，洗瓶。准备：1.10%HNO3洗液：500ml洗瓶中加入适量水，加50ml浓硝酸，定容。（1）2.清洗器皿：10%HNO3,自来水，MLQ水。3.1mol/LKCL吸收液：149.12gKCL定容于2L容量瓶中。（2）4.消解液：10%W/V羟胺(10g羟胺于100ml水中)，10%W/VK2S2O8(10gK2S2O8于100ml水中),5%KMNO4(5gKMNO4于100ml水中)5.分析载留液：0.05%W/V硼氢化钾溶液：称取0.5g的氢氧化钾溶于盛有500MLQ的烧杯中，充分搅拌使其完全溶解，称取0.125g硼氢化钾加入烧杯中，稀释至500mL;2%V/V硝酸溶液：将20mL浓硝酸加入盛有800mL去离子水的烧杯中，加水至1000mL。实验:1.称取约5g石英砂（记录数据）将其垫于反应器的垫层上。再称取约5g石英砂（记录数据）与约30mg（记录数据）的吸附剂，混合二者后放入反应器中。2.样品吸收：两吸收瓶各加入约100mlKCL,长进短出，接出气口与废弃瓶。吸收时间为60min。3.样品恢复：吸收60min后，将两吸收瓶倒入500mL容量瓶中，用10%HNO3清洗吸收瓶管壁，清洗液倒入容量瓶中。滴两滴KMnO4(5),使吸收液呈粉色静置15min，如果吸收液变为无色则继续滴加高锰酸钾溶液。用MLQ水定容容量瓶至500mL。4.样品消解：将2ml样品移入螺口消解管。加0.5ml的浓硫酸，0.25ml的浓硝酸和1滴5%W/V的高锰酸钾溶液，加0.75ml的5%W/V的K2S2O8溶液，用MLQ水定容至20mL，用封口膜密封消解管并盖紧消解管。编号后，将消解管放在水浴中，加热至95℃。在95℃持续2小时以后冷却至室温。5.标液制备：标液准备液1ug/mL。各加0，50，100,150,200uL至6个50mL比色管。定容至25mL,则各管浓度为0,2,4,6,8ng/mL（11）。6.样品测量（6）：(1).打开氩气载气瓶，氩气压力0.15MPa。(2).开启原子荧光仪，开机运行软件，预热0.5h。屏幕上点“打开”，“zld”,“0”，第二行“方法”中，点“Hg”,“下一页”，标线浓度输入，仪器中间出水管接废液桶。(3).仪器清洗：样品分析时以KBH4液为还原剂，2%V/V硝酸溶液为载流对样品中汞含量进行测定（7）。“分析”“自动”到显示IF值较低且稳定，“BNK结束”。(4).标线绘制：浓度由低至高，测时，将后跟细管插入管中间，点“读数”，待取样间歇，迅速将管放回KBH4液，至检测完毕，每根管测两次。（8）（5）.样品检测：消解后的样品取出，逐滴滴加10%W/V羟胺溶液1滴至恰好（过量或之前加羟胺则易使Hg2+还原为Hg0挥发至空气中）澄清样品。检测过程同（4）（9）。保存数据。（6）.仪器清洗：用硝酸和MLQ水洗导管，关机前将电流调至零，关气。注：（1）洗液浓度无须很精确；浓硝酸先倒入小烧杯，再取50ml，以免污染试剂；带手套。（2）KCL量多，用小烧杯于天平上，多次称量，无须很精确。KCL此处吸收Hg2+。（3）载气瓶使用：先开总开关，慢慢调节螺杆至稍紧，两压力表皆有读数。实验后，关总开关,松螺杆。将气管中气放尽，两压力表读数为零。（4）加高锰酸钾溶液的目的是为了抑制溶液中含有能使Hg2+还原为Hg0的物质。（5）利用汞与KBH4的化学反应，Hg2+被还原为Hg0元素状态，用载气将汞原子蒸汽带入温度较低的原子化器中，并用冷原子荧光技术来检测。（6）仪器两根细管，后一跟放入KBH4液，前一根放入2%HNO3液。运行时，两根管有明显震动，若无，则管道不通，将仪器中流动泵重新固定。（7）若数据不理想，可点“重做”，对某样品重新检测。标准曲线可屏蔽相差较大数据。r值以0.999以上为宜。标线重做时，最后一组重做，方能重绘曲线。（8）重测某样品时，可先用载留液与样品液清洗管路。（9）此水浴锅不稳定，设定温度可能掉至40度，重启则好，所以需偶尔观察下温度。（10）标液及样品应现配现用，或放入冰箱。（11）此处所用汞管为500ng/min，50°C。若50min,则浓度为5ng/mL，75min,则为7.5ng/mL。（12）吸收瓶注意配套，插入的管很接近于底部。