搜索
1一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1.不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。3.加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。请问：1.硼氢化钾的浓度为多少适宜2.用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾2不会对汞的测定造成干扰吗？3.我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。4.文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？A)1、你要作条件最佳化。2、不会有太大的干扰。3、用10%盐酸好一点。4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。B)2.我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOHC)1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。3，用盐酸最好，推荐5－10%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。八、我有如下几个问题需要请教1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可以调节3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？A)1、不一样。2、可以调的。3、是的。B)1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！！确定.2，AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。3，冷法测定汞一样要点火，原因同（1）九、我有以下几个问题需要请教1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可调3）测定汞时空白值最大不能超过多少？1、原子化温度。2、是可以调的，PT电位器。3、没有最高上限，只有合适就可以了十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的？1.不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。2.气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了3.有机质太多也有可能出现那种现象。十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.3十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天？介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因1.调一下你的载气。2.把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。可能的原因是压力过低。十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？能洗，20%的盐酸，加热十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?1.可以抑制其他金属离子的干扰2.具体说是凝相干扰3.抗坏血酸在测定中有三个作用：1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。十八、微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重4浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO310ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.mengf2011-2011/6/1815:45:00二十一、原子荧光跑基线时很粗，噪音很大不知到是什么原因？1.说明仪器还没稳定，和灯有很大关系。一般汞需要稳定时间长些。2.气流量稳定性,载液流量稳定性,冷原子汞注意炉温,防环境温度影响.3.空跑躁音高就是仪器本身的原因，进了液体后多是你的酸有问题，很少是还原剂的问题4.是不是电压跟灯电流太高了，调一下试试二十二、两个注射泵内始终都有气泡，正常吗？对结果的影响有多大？怎么消除？1.是不是泵块没有压紧啊？2.注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！不会影响进样的精度的！但是很多的气泡是不行的，储样环里有气泡就会影响精度了，那就要拆下来调准阀位了3.管内脏了也容易出现气泡，可以考虑用硝酸洗下。4.可以试试在注射泵进样活吸样的时候轻敲击泵体，借液体的流动将气泡带出去。5.注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！不会影响进样的精度的！首先拧紧针筒和阀边上所有的螺钉，然后检查进样的毛细管有没有小的裂纹。如果都没有问题，进样到一半的时候，停止一下，再继续做样，就可以排除气泡了.二十三、原子荧光测汞，突然测汞时空白值为一万多！几经清洗后又从8百多升至5000多，试剂，汞灯，炉芯都已更换过了，依然无法解决1.你做的样品含量是不是高了？需要稀释？2.清洗管路的话，最好用硝酸泡过夜。汞灯有没有预热好，汞灯温漂是比较明显的，特别是冬天，一定要保证环境温度，增加预热时间。另外，硼氢化钾浓度多少，不能太高，高了容易产生干扰。还有载流最好不要用盐酸，往往盐酸中汞含量比较高。53.如果单测汞的话，载流最好选择优级纯的硝酸，开机预热要半个小时以上，汞灯预热看环境温度，要充分，最好预热两边。涉及到的玻璃设备需要在1：1的硝酸溶液浸泡12小时以上，并且清洗的足够干净。一般情况下，空白大概在200-300这样4.管路污染，或者是你的灯有问题了二十四、原子荧光测锡灵敏度较低，50ppb的sn荧光值才能达到1000以上，怎么办？如果你能保证标准曲线和样品及载流的pH一致的话，灵敏度应该不是问题；其实AFS测定Sn的难点在于稳定性，pH对测定的影响实在太大了。二十五、测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负，这代表什么意思呢？这是正常的吗？1.如果仪器正常的话，说明样品中砷和铅含量极低，不能检出。2.负值是样品还是标准溶液？如果是样品，可能是含量太低了，未检出，如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。3.说明你的样品比标准空白低4.如果标液值为负，说明你的氢化物没有生成，或者没有进入原子化器。5.荧光值为减去空白的荧光值，如果样品浓度很小，或则空白交大，仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。我的也经常出现负值，这样的话样品可以认为是未检出。mengf2011-2011/6/1815:46:00二十六、要测蔬菜中的总汞，没微波消解仪，不知用电热板消解可以吗？要用什么酸，硝酸和双氧水可以吗？还是用别的？消解的注意事项是什么？1.可以消解。但是赶酸温度不要140度。2.可以，温度不要太高，如果有条件的话，最好安装一套冷凝回流装置。3.消解食品一般用硝酸双氧水就可以了。汞非常容易挥发4.硝酸一般与高氯酸搭配，硫酸与双氧水搭配。利用硝酸高氯酸，控制温度在160°C以下。二十七、按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中，少许水润湿，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液(0.05%KCr2O7+5%HNO3),用稀释液稀(0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4)至刻度，摇匀后放置，