制备TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽的抗菌性能

中国组织工程研究第20卷第34期2016–08–19出版ChineseJournalofTissueEngineeringResearchAugust19,2016Vol.20,No.34ISSN2095-4344CN21-1581/RCODEN:ZLKHAH5039·研究原著·王建卫，女，1967年生，汉族，甘肃省兰州市人，主治医师，主要从事口腔正畸生物力学及材料学研究。通讯作者:曹宝成，教授，兰州大学口腔医学院正畸科，甘肃省兰州市730000中图分类号:R318文献标识码:A文章编号:2095-4344(2016)34-05039-06稿件接受：2016-07-09制备TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽的抗菌性能王建卫，王宇，车远倩，朱博武，曹宝成(兰州大学口腔医学院，甘肃省兰州市730000)引用本文：王建卫，王宇，车远倩，朱博武，曹宝成.制备TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽的抗菌性能[J].中国组织工程研究，2016，20(34):5039-5044.DOI:10.3969/j.issn.2095-4344.2016.34.004ORCID:0000-0003-0839-4027(曹宝成)文章快速阅读：文题释义：陶瓷托槽：与天然牙相近，然而，由于托槽结构复杂，使得托槽周围容易聚集菌斑且不易清洁，同时，固定矫治装置使得口腔的微生态环境发生变化，使变形链球菌等致龋菌数量增加，引起釉质脱矿等一系列并发症，调查显示，正畸人群中牙釉质脱矿发病率在73%-95%。为了解决这一正畸治疗的并发症，曾有学者尝试在牙面上涂布抗菌药物，在粘接剂中添加抗菌颗粒或在金属托槽上镀抗菌材料，以达到抗菌防龋目的。纳米TiO2：是一种光催化材料，因具有良好的化学稳定性、生物安全性及自洁能力，被广泛应用于污染治理、环境保护、生物医药等领域，在波长小于387.5nm(紫外光波长)的光照射下，形成OH自由基、活性羟基、超氧离子、过羟基和双氧水等，他们不但能使细菌失去活性，同时能够降解细菌死亡后释放的有毒组分，但由于二氧化钛是一种宽带隙半导体，只能吸收紫外光和少量可见光，研究显示，氮掺杂改性可有效提高纳米TiO2的可见光催化活性。摘要背景：正畸固定矫治中牙釉质脱矿发生率较高，因此探寻一种降低正畸固定矫治中釉质脱矿率的有效方法是众多学者一直的努力。目的：在陶瓷托槽表面制备不同厚度的TiO2-xNx薄膜，检测其抗菌性能。方法：通过溶胶-凝胶浸渍法在陶瓷托槽表面制备不同厚度的TiO2-xNx薄膜，采用X射线衍射分析薄膜的晶体结构，扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌，多功能材料表面试验仪检测薄膜的附着力，使用比色仪评价镀膜前后陶瓷托槽的色泽变化。通过平板菌落计数法评估TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽对白色念珠菌、变形链球菌的抗菌性能。结果与结论：①TiO2-xNx薄膜为锐钛矿型，结构均匀致密，随着薄膜厚度的增加，X射线衍射峰表现为增强趋势；②厚度最高薄膜最终附着力为18.37N，说明薄膜与托槽具有较好的附着力，可承受在口腔应用中所受到的摩擦；③镀膜后，厚度最高薄膜托槽的色泽均有所变化，但变化较小，不至于影响陶瓷托槽原有的美观特性；④TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽对白色念珠菌、变形链球菌均有一定的抗菌性能，且随着薄膜厚度的增加抗菌性能逐渐增强，对变形链球菌的抗菌效果更明显；⑤结果表明，TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽在不影响美观的同时，对常见口腔致龋菌和条件致病菌具有较高的抗菌作用，且与托槽具有较好的附着力。关键词：生物材料；口腔生物材料；组织工程口腔材料；溶胶凝胶-浸渍法；TiO2-xNx薄膜；陶瓷托槽；抗菌性；比色；甘肃省自然科学基金主题词：生物相容性材料；正畸矫正器；口腔；组织工程TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽的抗菌性能普通陶瓷托槽不同厚度的TiO2-xNx薄膜托槽(1)采用X射线衍射分析薄膜的晶体结构；(2)扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌；(3)多功能材料表面试验仪检测薄膜的附着力；(4)使用比色仪评价镀膜前后陶瓷托槽的色泽变化；(5)通过平板菌落计数法评估陶瓷托槽对白色念珠菌、变形链球菌的抗菌性能结果表明，TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽在不影响美观的同时，对常见口腔致龋菌和条件致病菌具有较高的抗菌作用，且与托槽具有较好的附着力王建卫，等.制备TiO2-xNx薄膜陶瓷托槽的抗菌性能P.O.Box10002,Shenyang110180:CaoBao-cheng,Professor,SchoolofStomatology,LanzhouUniversity,Lanzhou730000,GansuProvince,China基金资助：甘肃省自然科学基金(1208RJZA236)TiO2-xNxthinfilmsonceramicbracketsurfaces:preparationandantibioticperformanceWangJian-wei,WangYu,CheYuan-qian,ZhuBo-wu,CaoBao-cheng(SchoolofStomatology,LanzhouUniversity,Lanzhou730000,GansuProvince,China)AbstractBACKGROUND:Enameldemineralizationhasbeenplaguingdoctorsandpatientsinthefixedorthodontictreatment,soweattempttoseekaneffectivemethodofreducingitsincidence.OBJECTIVE:ToprepareTiO2-xNxthinfilmsatdifferentthicknessesontheceramicbracketsurfacebysol-gelmethodfollowedbydetectionofantibioticperformance.METHODS:TiO2-xNxthinfilmsatdifferentthicknesseswerepreparedontheceramicbracketsurfacebysol-gelmethod.Thecrystalstructure,surfacemorphologyandattachmentforceofthesethinfilmswereanalyzedbyX-raydiffraction,scanningelectronmicroscopeandmulti-functionmaterialsurfacetester,respectively.ThecolorchangesofceramicbracketsbeforeandaftercoatingwereevaluatedthroughGermanVITAEasyshadeAdvance4.0photoelectriccolorcomparator.AntibioticperformanceoftheceramicbracketcoatedwithTiO2-xNxthinfilmforCandidaalbicansandStreptococcusmutanswasevaluatedbytheflatcolonycountingmethod.RESULTSANDCONCLUSION:ThepreparedTiO2-xNxthinfilmwasanatasetype,whichhaduniformandcompactstructure,anditsX-raydiffractionpeakswereelevatedwiththeincreaseoffilmthickness.Theattachmentforceofthethickestfilmwas18.37N,indicatingthethinfilmhasagoodadhesiontotheceramicbracketandcanwithstandthefrictionintheoralcavity.TheantibioticperformanceofTiO2-xNxthinfilmforCandidaalbicansandStreptococcusmutanswasalsoenhancedasthethicknessofthethinfilmtendedtoincrease,whilethecolorchangesoftheceramicbracketscoatedwithdifferentthicknessofTiO2-xNxthinfilmswerenotsignificant.Toconclude,theceramicbracketcoatedwithTiO2-xNxfilmthatdoesnotaffecttheappearancehashighantibacterialactivitytocommonoralcariogenicbacteriaandopportunisticpathogens,andthefilmcanadherewelltothebracket.Subjectheadings:BiocompatibleMaterials;OrthodonticAppliances;Mouth;TissueEngineeringFunding:theNaturalScienceFoundationofGansuProvince,No.1208RJZA236Citethisarticle:WangJW,WangY,CheYQ,ZhuBW,CaoBC.TiO2-xNxthinfilmsonceramicbracketsurfaces:preparationandantibioticperformance.ZhongguoZuzhiGongchengYanjiu.2016;20(34):5039-5044.0引言Introduction随着人们生活水平的不断提高和对美的追求，越来越多的成人特别是女性加入到正畸的行列[1]，由于陶瓷托槽的色泽与天然牙相近，因此深受广大正畸医师和成人患者的青睐[2]。然而，由于托槽结构复杂，使得托槽周围容易聚集菌斑且不易清洁[3]，同时，固定矫治装置使得口腔的微生态环境发生变化，使变形链球菌等致龋菌数量增加，引起釉质脱矿等一系列并发症[4-5]，调查显示，正畸人群中牙釉质脱矿发病率在73%-95%[6]。为了解决这一正畸治疗的并发症，曾有学者尝试在牙面上涂布抗菌药物，在粘接剂中添加抗菌颗粒或在金属托槽上镀抗菌材料，以达到抗菌防龋目的[7-9]。纳米TiO2是一种光催化材料，因具有良好的化学稳定性、生物安全性及自洁能力，被广泛应用于污染治理、环境保护、生物医药等领域[10-11]，在波长小于387.5nm(紫外光波长)的光照射下，形成OH自由基、活性羟基、超氧离子、过羟基和双氧水等，他们不但能使细菌失去活性，同时能够降解细菌死亡后释放的有毒组分，但由于二氧化钛是一种宽带隙半导体，只能吸收紫外光和少量可见光[12]，研究显示，氮掺杂改性可有效提高纳米TiO2的可见光催化活性[13]。兰州大学李娜等[14]首次利用磁控溅射法在金属MBT托槽上制备了TiO2-xNx薄膜，并对其进行了表征、表面性能测试及抗菌测试，结果显示改良的金属托槽的基本性能均超过了普通MBT金属托槽。张颖杰等也研究了改良金属托槽的生物相容性，结果显示TiO2-xNx薄膜托槽无口腔黏膜刺激性、无短期全身毒性、无溶血性及无遗传毒性，具有良好的生物相容性，但由于陶瓷托槽本身的特性，如不导电、不耐高温、脆性大等使其加工难度极大，目前鲜有文献报道对陶瓷托槽本身的抗菌性改良[15