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原子吸收分光光度仪操作规程一、开机1、开机前的准备工作将空压机的插头插上，空气压力达到450～500KPa后，方可开机。2、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。3、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约20秒），启动AAS仪器管理软件。二、编辑方法1、点击“File→MethEd→NewMethod”，选择待测元素，点击“OK”,选择“AA”。2、在MethodEditor卡上的MethodDescription中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法依次点击“File→Save→Method”。三、编辑样品表1、点击“SamInfo”，在SampleInformationEditor卡上填写待测样品的相关信息。2、保存样品表。依次点击“File→Save→SampleInfoFile”。四、点灯点击“Lamps→Setup→”，点击“”设置并打开该灯，灯能量大于25，则可以正常使用。五、连续图谱点击“Cont.→AutoZeroGraph”，检查基线是否稳定，若稳定，则可进行测量。六、点火（1）打开排风。（2）打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.52MPa（使用后的压力，使用前应比0.52Mpa大很多），次级表压力位于90－100KPa。检查乙炔有否漏气。（3）点击“Flame”，检查安全互锁装置是否正常。点击“OffOn”，点燃火焰，检查火焰的高度及颜色有否异常。七、测量数据1、点击“Manual”。2、分析标样空白：吸入空白，点击“CalibBlank1→AnalyzeBlank”，分析空白，结果在“Results”中显示。3、分析标样：吸入标样1，点击“CalibStd1→AnalyzeStandard”，分析标样1。依次分析其余标样，结果在“Results”中显示。标样分析完后，点击“Calib”可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应0.999才可。4、分析试样空白：吸入试样空白，点击“ReagentBlank→AnalyzeBlank”，分析试样空白，结果在“Results”中显示。5、分析试样：吸入试样1，选择“Info.File”，点击“AnalyzeSample”分析试样1。依次分析其余试样，结果在“Results”中显示。八、打印结果九、测量完毕1、关灯2、清洗。针对普通水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗；针对有机溶液，吸入甲醇溶液5分钟，吸入1％的硝酸5分钟，再吸入去离子水5分钟进行清洗；如果样品是高浓度的铜、银或汞盐，则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。3、点击“OffOn”熄灭火焰。4、关闭乙炔气瓶，点击“BleedGases”，释放管道内的剩余气体。5、关闭程序，关主机电源。6、拔下空气压缩机的插头，将空气压缩机顺时针放气、放水。7、及时登记《大型贵重精密仪器设备履历书》二、注意事项请仔细阅读说明书，再使用本仪器。实验结束，及时登记《大型贵重精密仪器设备履历书》测定完毕，一定要清洗雾化器；并打开空压机和油水分离器排气阀，排空水分。乙炔钢瓶压力少于0.5MPa时，必须更换；实验前请先检查水封瓶是否注满水，水冷循环是否需要补充水。用火焰原子化法时，不可靠近火焰器太近。实验结束后，应打开空气过滤器排气，再关闭。在AutomatedAnalysisControl卡的SetUp页上填上保存样品信息和测试结果的文件名。在Analyze页上查看测试顺序，确认无误点击AnalyzeAll或Calibration或AnalyzeSamples开始分析。分析过程观察FurnaceControl界面石墨炉的温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击AnalyzeAll或Calibration或AnalyzeSamples即可）。分析结束后Spectrometer、Furnace和FurnaceAutosampler状态均为Idle，此时可记录结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。最后做好实验室卫生。主机与工作站对接完毕后，设置光学参数及燃烧器/气体流量。在“AnalysisMode”处选择“Flame/Manual”→在AnalysisName处输入火焰法：开空压机电源，使其压力为0.09MPa；乙炔钢瓶总阀及输出阀，并使其压力为0.35Mpa。石墨炉法则开冷却水和氩气瓶总阀，使其输出压力为0.35MPa。设置完成后，打开通风开关，按AA主机前面IGNITE键点火，自动调零后，开始测定。（石墨炉法则打开石墨炉加热电源开关）测定完毕，退出工作站，用5%HCl清洗雾化器5分钟，然后用双蒸水冲洗5分钟。关掉PC电源、主机电源，拉下通风和空压机开关，关掉乙炔输出阀。（石墨炉法则关冷却水和氩气输出阀及石墨炉加热电源、自动进样器开关）清理台面，做好仪器使用登记。如果是国产的灯（未编码的空心阴极灯或EDL灯），切记不要将灯插得过猛过深，否则容易损坏内部的E1镜子。取灯时灯要关闭。待测元素或分析者姓名→在Comment处输入待测样品基体等；1.点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面Auto.frn，新建一个测试方法：安装测试元素的空心阴极灯。石墨炉部分：一、开机1、开机前的准备工作打开氩气瓶，检查氩气压力，减压阀压力位于350～400KPa；将空压机的插头插上，空气压力为450～500KPa，方可开机。（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）2、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。3、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约20秒），启动AAS仪器管理软件。2.打开仪器背面电源总开关，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在0.5MPa左右，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。3.打开电脑，开启工作软件WinLab32forAA，系统自动自检，待Diagnostics卡上三大组件都自检通过后（打绿勾），可进行下一步操作。4.点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面Auto.frn，新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素ok，在MethodEditor卡上的MethodDescription中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法File—save—method。5.新建样品信息列表：点击快捷键SamInfo，在SampleInformationEditor卡上填上待测样品相关信息。设置完毕保存样品信息列表File—save—SampleInfoFile。同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。6.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键Lamps，在相应灯位置上输入该元素的名称。点击Setup设置并打开该灯，灯能量大于25，则可以正常使用。7.点击FurnaceControl界面上AlignTip设置自动进样器进样针的位置，调节前后、左右及深度旋钮，并使用反光镜观察进样针是否能完全恰当地进样。8.在AutomatedAnalysisControl卡的SetUp页上填上保存样品信息和测试结果的文件名。在Analyze页上查看测试顺序，确认无误点击AnalyzeAll或Calibration或AnalyzeSamples开始分析。9.分析过程观察FurnaceControl界面石墨炉的温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击AnalyzeAll或Calibration或AnalyzeSamples即可）。10.分析结束后Spectrometer、Furnace和FurnaceAutosampler状态均为Idle，此时可记录结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。11.清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。最后做好实验室卫生。注意事项：1.当开机自检通不过时，检查一号灯位是否放置灯，或者光路上反光镜是否翻下阻挡光路；2.当吸光度不正常下降时，检查进样情况，以确定是否重新调整进样针位置；3.请勿擅自装卸石墨管；4.注意观察自动进样器清洗水瓶水量变化，及时添加；5.测试人员应在主机关机后再离开实验室。使用石墨炉法过程中，千万不能断开氩气和冷却水；6.注意及时倒掉废液，保持实验室卫生整洁。二、编辑方法1、点击“File→MethEd→NewMethod”，选择待测元素，点击“OK”，选择“AA-BG”。2、在MethodEditor卡上的MethodDescription中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法依次点击“File→Save→Method”。10）、方法中的其余参数按照默认的即可。11）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。保存方法。依次点击，，。三、编辑样品表如同火焰。只不过编辑时应将样品与实际的位置对应而已。四、点灯：如同火焰。五、检查基线：如同火焰。六、调整石墨炉进样针的位置1、点击FurnaceControl界面上AlignTip设置自动进样器进样针的位置，调节前后、左右及深度旋钮，并使用反光镜观察进样针是否能完全恰当地进样。点击，出现图3－2－1。FurnaceOn/Off表示按照方法中的温度程序空烧一次石墨管；Cleanout表示按照设置的温度空烧石墨管，点击Start开始空烧，再点击Start停止空烧，空烧时间最好不要超过10秒。3－2－12）、安装石墨管A、点击，打开石墨炉，安装石墨管。安装石墨管时检查石墨管的安装左右，有凸起的一边靠左。安装好后再次点击，关闭石墨炉。B、针对新石墨管，点击老化新石墨管。老化时间约5分钟。3）、调节进样针位置A．进样针的石墨管中位置：调整的要求，进样针居中，且距石墨管底部为2毫米（7/10处）。六、调整a、点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。b、点击，选择，点击，检查位置是否合适。如果合适，点击。不合适，调整后点击。c、再次进行b步的检查，直到满意为止。注：只要动过AS-800，最好检查一下位置有否变动，如有变动，调整。B．进样针吸样的位置：点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。七、测量数据1、测量数据前的准备工作：（1）检查是否选择了相应的样品托盘。分88个和148个两种。检查时点击“Options→FurnaceAutosampler”，选择相应的托盘。（2）检查管路中有否气泡，如有，点击“FlushSampler”冲洗管路。2、点击“Auto→Analyze”，进入分析选择界面。点击“RebuildList”重新建立当前的标样和未知样；点击“AnalyzeAll”，分析全部；点击“AnalyzeSamples”只分析样品。八、打印结果九、测量完毕后关机步骤1、关灯2、关闭程序，关主机电源。3、关闭氩气气瓶；拔下空气压缩机的插头，放气放水。4、及时登记《大型贵重精密仪器设备履历书》、注意事项1、请仔细阅读说明书，再使用本仪器。选Element窗口依次输入待测元素，灯位置和测量顺序后OK；选Instrument窗口依次输入仪器条件→选AnalysisMethod窗口依次输入分析条件→选WorkingCurveTable窗口依次输入测量条件或工作曲线→选SampleTable窗口编辑