化学共沉淀法制备油溶性Fe3O4纳米颗

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化学共沉淀法制备油溶性Fe3O4纳米颗粒张亮摘要:考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素,采用一种改进,了的共沉淀法,制备磁性Fe3O4纳米粒子。并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法备了纳米Fe3O4颗粒,研究了影响纳米Fe3O4颗粒磁性的因素[1]。关键词:磁性Fe3O4;共沉淀法;制备;引言:Fe3O4纳米颗粒作为一种优良的磁性材料具有特殊的磁导向性、超顺磁性以及表面可连接化活性功能集团等特性,在生物医学领域具有广泛的应用前景。磁流体作为一种新型纳米材料,在工业上也有着广阔的应用前景。目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善,目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4,近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe3O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nanoparticle)也叫超微颗粒,一般是指尺寸在1~100am间的粒子[5]Fe3O4纳米粒子是一种新型材料,具有良好的磁性能,即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制备出来的Fe3O4可达5–10nm[7]使用XRD,TEM,VSM对材料进行了相关测试,测试结果发现,用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。,近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视,这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO性能影响因素的研究,以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液[11]本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素,在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进1制备方法:化学共沉淀法2制备原理:Fe2++2Fe3++8OHˉ=Fe3O4+4H2O这种方法通过将氨水、氢氧化钠等碱性水溶液滴入剧烈搅拌的Fe2+合Fe3+的水溶液而获得。一实验1.1制备试剂:七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O),油酸,氨水,正辛烷,甲苯,环己烷,正己烷,无水乙醇1.2Fe3O4纳米颗粒的制备12molFeCl3.H2O溶于50mol水中三口烧瓶通入氮气排出空气取物质的量为6mol的FeSO4.7H2O溶于30ml水中并加入三口瓶中开始搅拌,转速为500r/min采用直接加入与以1ml/min的速率滴加相结合方式加入16ml氨水,每组实验中具体加入氨水的体积见备注表水浴温度为40℃备注:16ml氨水的2种加入方式中加入氨水的体积样品编号直接加入的体积/ml以1ml/min的速率滴加的体积/ml10162412388412451601.3测试表征采用透射电子显微镜观察纳米Fe3O4磁性颗粒表面形貌;采用X射线衍射仪分析颗粒的晶体组成;采用综合物理特性测调节水浴锅,升温至80℃,达到温度后加入5ml油酸进行熟化,熟化时间为2h用磁分离方法收集产物,并将产物溶于正辛烷中,转速为15000r/min的条件下离心分离10min,去除沉淀,上层溶液用无水乙醇沉淀后,再用无水乙醇和离子水交替清洗3次制得Fe3O4纳米磁性颗粒量系统测试样品的磁滞曲线;采用傅里叶变换红外光谱仪检测Fe3O4磁性颗粒表面官能团;二结果与讨论影响使用化学共沉淀法和氨水共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米颗粒.制得的纳米Fe3O4用饱和油酸钠的醇溶液进行改性.采用XRD,SEM,TEM,IR和振动样品磁强计等手段对制备的样品进行了表征研究.实验结果表明:,化学共沉淀法所制备的纳米Fe3O4表面改性效果良好;氨水共沉淀法制备的颗粒磁性最强

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