化工分析工职业技能鉴定高级工理论问答题

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问答题1.什么是共价键?答:原子间通过共用电子对,所形成的相互作用,叫做共价键。2.对于处于下列化学平衡状态的下列反应:Co+H20(g)F==兰C02+H2,如果降低温度有利于H2的生成,那么正反应是放热反应还是吸热反应?如果要提高Co的转化率。应该采取哪些措施?为什么?答:正反应为放热反应。降低温度、增大反应物浓度或将生成的c02、H2及时地分离出去。根据化学平衡移动原理,正反应为放热反应,那么降低温度可向放热反应方向移动,增大反应物的浓度和减小生成物的浓度都可使反应向正反应方向移动,为此上述做法都可提高CO的转化率。3.浓醋酸和浓氨水的导电能力很弱,但二者混合后的溶液导电能力却很强,为什么?答:因为混合前两溶液都是弱电解质溶液,离子浓度很小所以各自的导电能力很弱,但混合后变成强电解质醋酸铵的水溶液,离子浓度增大,导电能力变强。4.试述用简便的化学方法鉴别甲烷、乙烯、乙炔三种物质。答:方法1:将溴水分别通入三种气体中,溴水不褪色的是甲烷;再将剩余两种气体分别加人硝酸银氨溶液,有沉淀生成的是乙炔,没反应的是乙烯。方法2:分别点燃三种气体,火焰明亮和黑烟最浓的是乙炔,其次是乙烯,火焰呈蓝色没有黑烟的是甲烷。5.为检验苯中是否混有甲苯和己烯,某实验员向其中加入少量溴水后溴水褪色。于是他断定苯中混有甲苯。再继续加高锰酸钾溶液,结果高锰酸钾液褪色,于是他肯定苯中也混有乙烯。他的结论是否正确?为什么?答:以上试验只能证明苯中混有己烯,不能证明苯中混有甲苯。因为甲苯不能使溴水褪色,己烯能使溴水褪色,也能使高锰酸钾褪色。如加溴水至不褪色为止,加热驱逐过量溴水后,再加酸化了的高锰酸钾溶液仍能使其褪色,可证明其中混有甲苯。6.苯中混有少量苯酚,如何除去?答:在混合物中加入NaOH溶液,振荡反应后,静置使混合液分层,用分液漏斗分离两液层,上层是纯苯。7.什么叫银镜反应?写出其反应方程式。答:可溶性银氨配合物[Ag(NH3)20H]具有氧化作用,这种弱氧化剂遇到醛或还原糖时(在碱性介质中)会发生反应而析出单质银,沉积在玻璃或试管壁上形成光亮的银镜。反应式如下:AgN03+3NH3.H20--Ag(NH3)20H+NH4N03+2H20cH3ClIO+2Ag(NH3)20H----CH3COONH4+2Ag++3NH3+H20该反应一般称为银镜反应。8.劳动保护包括哪三方面内容?答:①劳动安全卫生;②工作时间与休息、休假;③女职工和未成年工的特殊保护。9.职业中毒有哪些急救方法?答:①现场出现职业中毒,应立即将患者移至上风向空气新鲜处(注意急救人员的自身防护),松解患者衣扣腰带,清除口腔异物,并立刻通知医疗部门;②搬运中毒患者过程中避免强拖硬拉,以免对中毒患者造成进一步伤害。根据中毒原因迅速采取有效措施,若毒物是经皮肤侵入的,应立即将中毒者被污染的衣服鞋帽脱去,用清水彻底洗净皮肤;若毒物是经口腔侵入人体的,应立即采取催吐或是保护胃粘膜;若中毒者呼吸、心跳停止,应立即进行心肺复苏术,在医务人员到来之前,抢救不得中途停止;③医院接现场救护电话,问清中毒场所、中毒人数、中毒程度、已经采取的急救措施等,立即组织医疗救护队,赶赴中毒现场,了解患者各项生命指征,进行现场医疗救护工作,根据情况入院治疗或转上级医院治疗。10.简述配位返滴定的应用前提。(针对EDTA作配位剂)答:在下列因素下使用返滴定:①直接滴定无适合指示剂或被测离子对指示剂有封闭作用;②被测离子与EDTA配位反应速度很慢;③被测离子发生水解等反应影响测定;④返滴定形成的配合物稳定性小于被测金属离子与EIYFA的配合物。11.简述用草酸钠标定高锰酸钾溶液。草酸钠溶液为什么控制在70。85℃?答:因为Na2C204与KMn04的反应在常温下速度较慢,因此需通过提高反应温度来加快反应速度。但温度过高(一般超过90%),C2040一在酸性条件下部分分解,导致标定结果偏高,其反应为:2H++C204-2---~CO2+CO十+H2O接近终点时,溶液温度不能低于65%,因此控制温度一般在70~85℃。12.简述高锰酸钾标准溶液的配制、标定中的注意事项。答:配制时应注意以下方面:①由于市售高锰酸钾纯度不高,且高锰酸钾易被还原,故必须配成近似浓度溶液,再用基准物标定;②配成近似浓度溶液后,应加热煮沸并放置暗处2周,使还原性物质完全被氧化;③过滤除去二氧化锰后的滤液应储于棕色瓶内,避免高锰酸钾见光分解。13.用草酸钠标定时应注意哪些问题?答:用草酸钠标定时应注意以下方面:①开始滴定时因反应速度慢,滴定速度要慢,待反应开始后,由于Mn2’的催化作用,反应速度变快,滴定速度方可加快;②近终点时加热至65~C,使高锰酸钾与草酸钠反应完全;③用高锰酸钾作自身指示剂,溶液出现淡粉色30s不褪为终点;④控制合适的酸度,酸度太高,会促使草酸分解,太低,则反应速度减慢,甚至生成二氧化锰。14.配制Na2s203标准溶液时,应注意什么,为什么?答:固体Na2S2O3·5H20一般都含有杂质,且易风化,应配制成近似浓度的溶液后,再进行标定。Na2S2O3溶液不稳定,浓度易改变,主要是由于溶解的C02的作用;空气中的02的作用;微生物的作用及光线促进Na2S203分解。因此,在配制好的Na2S203溶液后,缓缓加热煮沸10min,冷却,储入棕色瓶中,放置两周后过滤,再进行标定。15.简述碘量法误差来源及减小误差的方法。答:碘量法误差来源于碘的挥发及I一在酸性溶液中易被空气中的02氧化。解决方法:针对于碘的挥发不应让溶液温度过高,一般室温下进行,振摇不宜过度剧烈,可加入过量的KI,在间接碘量法中,滴定反应在碘量瓶中进行。针对于易被氧化,可用棕色试剂瓶储存I一标准溶液,避免日光照射,设法消除Cu2+、N02-等的催化作用,滴定速度适当快些。16.碘量法中淀粉的使用应注意哪些问题?答:①淀粉必须是可溶性淀粉;②I,与淀粉的蓝色在热溶液中会消失,故不能在热溶液中进行;③溶液的酸度必须在中性或弱酸性,否则显色不灵敏;④淀粉必须在近终点时加入;⑤淀粉指示液用量适当,一般为2~5mL(5g/L的溶液)。17.以测定Cl一为例。试述莫尔法的作用原理及反应条件。答:以测定Cl一为例,K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定,其反应为Ag++Cl=AgCl★白色;2Ag++Cr042一=Ag2Cr04+砖红色。这个方法的依据是分级沉淀原理,由于AgCl的溶解度比Ag2Cr04的溶解度小,因此在用AgN03溶液滴定时,AgCl先析出沉淀,当滴定到Ag’与Cl一达到化学计量点,微过量的Ag+使Cr042一析出砖红色Ag2Cr04沉淀,即为滴定终点。反应条件:指示剂用量[Cr042一]约为5×10—3mol/L。控制溶液酸度pH值6.5~10.5,滴定时要剧烈摇动,以除去干扰离子。18.在用佛尔哈德法测定I一时,是先加入过量AgNO3,还是先加铁铵矾指示剂,为什么?答:用佛尔哈德法测定I一时,应先加入过量的AgN03,再加入铁铵矾指示剂。否则Fd’将氧化I一为I2,影响分析结果的准确度。19.比色分析中理想的工作曲线应该是重现性好,而且是通过原点的直线。在实际工作中引起工作曲线不能通过原点的主要因素有哪些?答:引起曲线不通过原点的主要因素有三点:①参比溶液的选择和配制不当;②显色反应和反应条件的选择、控制不当;③用于显色溶液和参比溶液的比色皿厚度或光源性能不一致。20.简述吸收光谱产生机理。(提示AE=E2一E1)答:物质总是在不停运动着,分子内部运动有三种方式:电子相对原子核运动,原子在平衡位置附近的振动和分子本身绕其重心的转动,当分子从外界吸收能量后,分子外层电子或价电子由基态跃迁至激发态,AE=E2一El=hv,E2为激发态,El为基态能,AE对一定分子来说也一定,即只能吸收相当于AE的光能,AE在l~20eV相当于波长60—1250nm所具有能量,这正是紫外可见光区,所以分子吸收紫外光与可见光后产生外层电子跃迁,振动和转动能级能量可属于红外和远红外。21.在进行比色分析时。为何有时要求显色后放置一段时间再比,而有些分析却要求在规定的时间内完成比色?答:①因为一些物质的显色反应较慢,需要一定时间才能完成,溶液的颜色也才能达到稳定,故不能立即比色;②而有些化合物的颜色放置一段时问后,由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因,会使溶液颜色发生变化,故应在规定时间内完成比色。22.为什么石墨法原子吸收测定中要使用惰性气体?答:①在石墨炉中使用氩气、氮气等惰性气体,是用来保护石墨管不因高温灼烧而氧化;②另一方面是作为载气把气化的样品物质带走。23.原子吸收分析中。存在哪些类型的干扰?答:在原子吸收分析中存在干扰:①电离干扰;②化学干扰;③背景干扰;④光谱干扰。24.紫外分光光度法对有机物进行定性分析的依据是什么?答:主要依据是有机化合物在紫外光谱区的特征吸收光谱,吸收谱的曲线形状、数目、位置和相应摩尔吸光系数等,其中最大吸收波长和相应最大吸光系数是有机化合物定性的主要依据。25.一分光光度计主要部件是什么?(紫外与可见光)答:①光源:钨丝灯、氘灯或氢灯;②单色器:棱镜、光栅;③吸收池:可见光区用玻璃、紫外用石英;④检测器:光电管、光电倍增管。26.什么叫基态原子?什么叫激发态原子?答:①每个元素的原子都由原子核和核外电子组成,核外电子分层排布,每层都有确定能级,核外电子处于低能级时,原子能量最低、最稳定,原子处于基态称为基态原子。②当原子接受外界能量(热能、电能、光能)激发时最外层电子吸收一定能量跃迁到较高的能级上,原子处于激发态称为激发态原子。激发态不稳定在短时间又迁回原级,同时辐射出吸收的能量。27.简述噪声和漂移的产生原因。答:噪声主要是因为检测器本身的不稳定的原因而产生,此外还有检测器和数据处理方面的机械和电噪声、载气不纯或压力控制不稳、柱子污染等其他原因。漂移产生的原因多是因为色谱仪的某些单元没有进入稳定状态。如柱子老化不够、进样口污染物沉积、钢瓶掉压、柱子和隔垫的流失等等。在程序升温中比较多见。28.简述灵敏度和检测限的异同。答:灵敏度和检测限都是衡量检测器敏感程度的指标。灵敏度是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。检测限是指产生两倍于噪声信号的响应值时,进人检测器的组分的量。灵敏度用来表示险测器对组分的敏感程度,检测限说明检测器可以测量的组分大致最低浓度。前者越大,后者越小,检测器的性能越好。29.什么是分流歧视?造成分流歧视现象的原因是什么?答:分流歧视是指在一定的分流比下,样品中不同组分的实际分流比不相同的现象。分流歧视对色谱分析的准确性会有一定的影响。造成分流歧视出现的主要原因有:不均匀气化、分流比过大、进样口温度过低、毛细管色谱柱位置不正确。30.红色硅藻土载体和白色硅藻土载体有什么区别?答:红色硅藻土由硅藻土直接加粘合剂烧制而成,略呈酸性,内部孔径较小,呈浅红色。白色硅藻土由硅藻土加粘合剂和碳酸钠烧制而成,略呈碱性,内部孔径较大,呈白色或者灰色。31.选择气固色谱的固定相应遵循的原则是什么?答:对沸点接近,极性不同的组分,首先考虑使用氧化铝或硅胶;对沸点不同,极性相似的组分,首先考虑活性炭或氧化铝;待分析组分的沸点和极性都相近时,首先考虑用合适尺寸的分子筛分离分子直径不同的组分;一种吸附剂无法完全分离的复杂样品,可以考虑选用两种或多种吸附剂联合使用。32.简述隔垫吹扫气路的结构和目的。答:结构:载气进入进样装置后,经过加热器预热后,大部分载气进入衬管的同时,在进样隔垫下保留有一部分载气吹过,并进而进入隔垫下的吹扫气路出口排空。目的:由于隔垫多由硅橡胶材料制成,在高温下会发生部分降解,从而产生小分子。如果这些小分子进入色谱柱,就会造成基线不稳或者鬼峰。因此要用一路载气将这些降解产物带出色谱系统。隔垫吹扫气路就是为了这个目的设置的。33.什么叫电流效率?什么叫滴定效率?答:电流效率是指某一种物质在电极上发生电解反应时,所消耗的电量与通过电解池的总电量的比值。在一个滴定过程中,如果既有发生电解质参加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