化工产品质量检验的特点

1、化工产品质量检验的特点：1）、种类多2）、性质不稳定3）、危险性高检验的方法：按原理分——1、仪器分析法2、化学分析法按生产要求不同分类——1、快速分析法2、标准分析法采样：从被检的总体物中取得有代表性的样品的过程制备：粉碎——过筛——混匀——缩分2、密度的测定（相对密度法、密度瓶法、韦氏天平法）相对密度法：依据阿基米德原理优缺点：简单便捷、但准确度不高密度瓶法：原理：体积相同的情况下，物体的密度之比等于其质量之比优缺点：测量结果准确，操作稍显复杂韦氏天平法：原理：分别测量水和被测试样“浮锤”的浮力，由游码的读数来计算出试样的相对密度。优缺点：准确性较好，操作简单快捷3、水分的测定：1）、烘干法（原理：一定温度下，将试样烘干至恒量，测定试样减少的质量。）2）、卡尔·费休法（原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4）、共沸蒸馏法（把不溶于水的有机溶剂和样品放入水分蒸馏器中加热，收集馏出液，由水的体积而得到样品的水分含量优点：⑴热交换充分⑵受热后发生化学反应比较少⑶设备简单，管理方便缺点：⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能没有完全挥发出来⑶水分附在冷凝管壁上，造成读数误差滴定终点用“用永停法或目测法确定”——）★永停法原理：在侵入溶液中的两铂电级间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。滴定终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定1min以上，此时为终点。3、共沸蒸馏法：原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入水分蒸馏器中加热，收集馏出液，优点：⑴热交换充分⑵受热后发生化学反应比较少⑶设备简单，管理方便缺点：⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能没有完全挥发出来⑶水分附在冷凝管壁上，造成读数误差4、粘度：液体流动时内摩擦力的大小的程度。绝对黏度：流体两平行面相隔单位距离时产生单位相对速度所需的单位面积上的力，也称为动力粘度运动黏度：流体的绝对粘度与流体密度之比使用意义：1是评价油品流动性能的指标2可决定加工工艺条件，确定馏分的切割范围，及判断润滑油的精制深度3是喷气燃料油的重要指标之一4是柴油的重要性质之一5是润滑油最重要的质量指标5、闪点：可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪燃时的温度。6、燃点：可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5s时的温度。意义：发生爆炸或火灾的可能性的大小。闪点的测定方法：闭口杯法和开口杯法（＜79℃）燃点的测定方法：开口杯法7、测硫酸：以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。由测得的硫酸含量换算成游离SO3含量。加入2~3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点8、纯硫酸是一种无色透明的油状粘稠液体，其浓度以所含硫酸的质量分数来表示（so3/h2o1则为硫酸水溶液》1为发烟硫酸）9、测定氢氧化钠和碳酸钠的含量用双指示剂法和氯化钡法双指示剂法：氯化钡法：10、聚合氯化铝的测定原理（络合滴定）：酸水解聚合氯化铝，再用过量的EDTA络合A13+，用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA。H2AlY)(YHAl3pH-223过量2HZnY)(YHZn-26~5pH-222过量A913.0%1000.5000.200.051)()OAl(32mCVV空置换滴定：%1000.5000.200.051)OAl(32mVC11、氮肥的测定：自然氮肥：人畜尿类、油饼、腐草化学氮肥：铵盐、硝酸盐、尿素、氨水氮肥中的氮存在形式：铵态，硝态，有机态铵态：1）、强酸的铵盐——甲醛法、蒸馏后滴定法2）、氨水、碳酸氢铵——酸标准溶液直接滴定硝态→（还原成）铵态盐——甲醛法、蒸馏后滴定法有机态尿素酶浓硫酸硝化铵态盐——甲醛法、蒸馏后滴定12、蒸馏后滴定（仲裁分析）：样品与强碱作用，经蒸馏后分解出氨，用过量硫酸标准溶液吸取氨，再以碱标准溶液返滴定过量酸至终点，依句酸碱两种标准溶液消耗的体积及浓度，计算样品含量。13、甲醛法：中性溶液中，样品的铵盐与甲醛作用生成六次甲基四按和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准溶液的浓度和体积，计算得到样品的含氮量。14、磷肥中磷的测定方法：磷钼酸喹啉称量法、容量法和钒钼酸铵分光光度法。其中磷钼酸喹啉称量法为国家规定的标准仲裁方法。自然磷肥:磷矿石、骨粉及骨灰光卤石(KCl.MgCl.6H2O)；15、自然钾肥:农家肥如草木灰等16、复混肥料的分析项目包括游离水分含量和总养分的分析。总养分：以质量分数表示的总氮、有效磷及总钾之和。一）、衡量合成洗涤剂的技术指标物理指标：色泽、气味、颗粒、相对密度、产品稳定性等化学指标：总活性物含量、聚磷酸盐含量、4A沸石含量、水溶性硅酸盐含量、pH值等使用性能指标：去污力、发泡力等二）、衡量肥皂的技术指标感官指标：外观、形状、色泽、气味和香气等理化指标：水分及挥发物含量、干皂含量、游离苛性碱含量、乙醇不溶物含量、氯化物含量及发泡力等一、洗衣粉中总活性物含量的测定1、乙醇萃取法（含水助溶剂）2、三氯甲烷萃取法（不含水助溶剂）总活性物含量：乙醇溶解物减去乙醇溶解物中NaCl含量。二、洗衣粉中总P2O5含量的测定原理（比色法）在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐形成磷钼杂多酸，后者不稳定易被还原成磷钼蓝络合物，该化合物在650nm处有最大吸收，借此可测得P2O5的含量。三、4A沸石含量的测定基本原理（络合-置换滴定法）沸石经酸分解出铝离子，然后加入EDTA标准溶液，用锌标准溶液回滴过量EDTA标准溶液。然后在F-的存在下，铝的EDTA络合物被选择性置换，用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，即可求出铝的含量，由此可计算出沸石的含量。17、肥皂总碱量：在规定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物以及与脂肪酸和树脂酸相结合的碱的综合。18、干皂（总脂肪物）：在规定条件下，用无机酸分解肥皂所得的水不溶脂肪物。基本原理：采用无机酸分解肥皂，用石油醚萃取脂肪物，用氢氧化钠标准溶液滴定水层中过量酸，由此测定出总碱含量。19、NH4Cl的作用：NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀20、热稀HCl洗涤的作用：1、可洗去硅酸吸附的杂质2、防止Fe3+、Al3+等发生水解3、防止硅酸的漏失21、Fe2O3的测定：K2CrO7法、KMnO4法、EDTA配位滴定法、磺基水杨酸钠或邻菲罗啉分光光度法、原子吸收分光光度法等。EDTA配位滴定法（磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA直接滴定法）酸度是本法关键（pH1.8~2.0）%10010)OFe()OFe(33232nmVT22、各元素在钢中的形态和作用：碳来源：碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。碳是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志。是对钢性能起决定作用的元素硅性能：增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性；促使C以游离石墨状态存在，使钢高于流动性，易于铸造含Si量12%，含Mn量20%的铁合金称硅镜铁，主要用于炼钢脱氧剂Mn性能：增强钢的硬度，减弱延展性。含Mn12%-20%的铁合金为镜铁含Mn60%-80%的铁合金为锰铁上两种主要用于炼钢做脱硫剂硫：使钢产生“热脆性”磷：磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质作用总碳量的测定方法：物理法、化学法、物理化学法燃烧-气体容积法(气体容量法)试样在1200～1300℃的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2:%100)()(0fmAVVC铝含量较高：EDTA置换滴定法、8-羟基喹啉质量法铝含量较低：8-羟基喹啉分光光度法、铬天青S分光光度法和铝试剂分光光度法23、醇类的测定：酰化法（乙酰化法）：测定伯醇和仲醇氧化法（高碘酸氧化法）：测定α-多羟基醇比色法：测定微量醇24、乙酰化法用性质比较稳定的乙酸酐作为乙酰化试剂。基本原理：用乙酸酐-吡啶-高氯酸进行乙酰化反应，生成乙酸和乙酸酯，加水使剩余的乙酸酐水解，生成乙酸，用碱标夜滴定生成的乙酸，同时做空白实验。高氯酸的作用：提供H+，有利于乙酰化反应。吡啶的作用:与乙酸作用，使反应向右移动，且防止乙酸挥发25、乙酸酐-乙酸钠乙酰化法:用乙酸钠作为催化剂，醇与乙酸酐发生乙酰化反应，反应生成的乙酸和过量的乙酸酐用碱溶液中和之后，加入一定量的碱，使生成的酯定量皂化，剩余的碱用酸溶液进行滴定。同时做空白实验。