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1编号：JT/ZY-JC-06合成工段作业指导书编写：审核：审批：21目的规范岗位人员的操作方法，提高岗位人员的操作水平。2范围本规范使用于甲醇厂一期合成工段。3职责3.1当班人员负责本班的安全，文明生产。3.2负责运转设备的日常维护与保养，杜绝跑冒滴漏。3.3发现异常现象及时处理，处理不了的应及时上报。4本工段的任务将压缩机送来的新鲜气和循环机经油分送来的循环气混合经热交换器。通过甲醇合成塔在一定的压力和催化剂的共同作用下，控制最佳反应温度，合成合格的甲醇。出塔气经回收热量，即冷却分离获得合格的粗甲醇。把未反应的气体经循环机提压，继续下一个循环。5反应方程式5.1主反应CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q5.2副反应2CO+4H2=（CH3）2O+H2O+QCO+3H2=CH4+H2O4CO+8H2=C4H9OH+3H2OCO2+H2=CO+H2O6.工艺流程简述从压缩机四段来的补充气和循环机来的循环气经油分在管道内混合后，分五股3气流，主气流进入中间换热器一次入口，其他四股付线气流作为冷激气。主气流经换热器加热至140—160℃进入合成塔进行甲醇合成反应至240—270℃出合成塔进入废热锅炉回收余热，再进入中间换热器二次入口。气体冷却后进入软水加热器副产105℃软水供其他工段用，气体再经水冷器冷却至40℃以下，去醇分进行气液分离。分离后的粗甲醇送入粗甲醇贮槽解压，闪蒸气去燃气系统，而合成气一小部分放空回收利用，主气流仍进入循环机加压进行下一个循环。7.工艺指标7.1压力(1)系统压力≤5.4MPa(2)循环机压差≤1.0MPa(3)废锅蒸气压力0.9MPa—1.1MPa(4)粗醇闪蒸槽压力0.35MPa—0.45MPa7.2温度(1)触媒热点温度245±5℃(2)升降温速率≥170℃前±20℃—25℃/h≤170℃后±5℃/h(3)水冷出口气体温度40℃—45℃(4)合成塔壁温度＜320℃(5)循环机出口温度＜90℃(6)电机（及轴承）温度＜65℃7.3气体成份：（1）补充气：CO：25±1%单机27±1CO2：3.0—5.0%4H2/CO：2.0—2.2（2）循环气：CO：7—9%N2+CH4：18—24%7..4液位：（1）废锅液位650±50mm（2）醇分液位620±50mm（3）贮槽液位620±50mm（4）循环机稀油站液位1/2—2/37.5其它：循环机电流小于铭牌值8.正常操要点8.1.温度的控制8.1.1.合成塔反应温度的控制8.1.1.1.热点温度的控制热点温度是全塔的主要控制点，使用铜基催化剂合成甲醇时，热点温度尽可能维持低一点，若温度高会有如下后果：a.影响催化剂的使用寿命b.影响产品质量c.影响设备的使用寿命8.1.1.2.灵敏温度的控制在其他条件不变时，催化剂上层的温度主导着热点，以及整个床层的反应，由于上层处于绝热状态，上层温度的微小变化，将引起下层反应温度较大的变化，所以操作上常以上层这点的变化来控制合成反应，并做预见性处理，通常把这一点温5度叫做灵敏点温度。当温度指示失灵或其它不正常情况下，常用灵敏温度与塔出口温度来判断塔内的反应状况，再进行相应的调节处理。在生产中，由于反应后CO受限，必须控制进气中的CO含量，以保证出塔气中CO含量，满足生产的需要，为此，一定要提高甲醇塔的一次转化率，使整个催化剂处于最佳活性温度范围。一般在保证热点温度的同时，把灵敏温度维持的高些。8.1.1.3.催化剂同平面温度的控制由于多种因素的影响，造成催化剂同一水平径向截面会出现温差，从而操作上就失去准确的依据，由于同平面出现温差，塔内一部分催化剂不能发挥作用，因而降低了CO的转化率与合成系统生产能力，在操作中防止同平面温差的办法是稳定合成塔的负荷及入塔温度。8.1.1.4.催化床温度的调节方法a.在温度波动幅度较大时，用塔各冷激阀和循环机近路阀调节b.当温度波动幅度不大时，则以各冷激阀调节为主。c.操作中如遇温度猛然上升，加大循环量，加大各冷激阀还不能控制时，通知压缩岗位减量，以保护催化剂的安全。d如遇塔温猛然下降，在调节循环量和关小各冷激阀，不能维持温度，则在塔后CO含量不高时，可提高补充气中CO含量或加电炉维持催化床温度。E.铜基催化剂易衰老，使用周期短，当反应不能维持反应温度时，往往需要外加热源，开电炉来维持热源，因此，要衡量在这种情况下的经济效益，从而决定是否更换催化剂。F催化剂使用前期活性好\反应热高可适当增加循环气中惰性气含量.G催化剂使用后期活性差\反应热低,可适当减少循环气中惰性气含量.8.1.2.合成塔出口温度的控制高压下随着温度的提高，H2.N2.CO对钢材腐蚀加剧。甲醇塔是厚壁高压容器，由6于压力的变化和温度的影响，易使钢材发生疲劳，因此需严格控制出塔气温度。8.2.合成塔压力的控制甲醇合成压力主要取决于a.甲醇合成系统的阻力b.压缩机四段及醇后气量c.调节循环量d.水冷器的效果好坏8.3.循环气量的控制循环气量的增大，受以下几个方面的控制。a.受合成塔反应温度的限制，增加循环量必须以合成塔热平衡为依据，保持反应温度的稳定。b.受循环机打气量的限制。c.受系统阻力的限制。d.受冷却分离器设备能力的限制。8.4.进塔气体中甲醇含量的控制进塔气体中的甲醇是由循环气带入，进塔气体中醇含量高，影响合成反应的平衡速度。同时使副产物增加，催化床温度下降，因此要求进塔气中甲醇含量越低越好。8.5.CO2含量的控制CO2控制除根据原料气H2含量来调节外，还必须根据脱碳工艺的经济运行来决定，过低的CO2使脱碳的能耗与有效期损失增加。8.6.防止少量有毒气体物质进入合成塔。措施是从根本上提高原料气脱硫的效率，利用高效脱硫剂，提高油过滤器的分离效果，采用无油润滑的压缩机.循环机。定期排放油水定期更换脱硫剂.吸附剂，并加以对原料气的监测。79.巡回检查内容9.1.每半小时巡检一次系统压力，温度。9.2.每小时巡检甲醇闪蒸槽压力.液位一次9.3.开电炉时，每半小时巡检一次调压器电流.电压及冷却水运行情况。9.4.每两小时排放一次水冷器.废锅.软水加热器.塔前预热器和循环机缓冲器倒淋9.5.每两小时检查一次系统设备管道振动.泄漏情况，水冷器冷却情况。9.6.每班巡检合成塔顶一次。10.开停车操作10.1.正常开车正常生产时，由于事故停电.停水.检修或其他原因停塔.停车时间较长。催化床温度已降至常温或低于240℃，此时甲醇塔内已有还原好的催化剂，这种情况下开车，不需要催化剂的还原，只需把温度压力提至正常操作指标，就能转入正常生产。升温可分为两个阶段进行，从常温至240℃升温速率可以为20℃/h。240℃以后温升为5℃/h。正常开车操作如下：10.1.1试压查漏以0.3—0.4MPa/min的速度用新鲜气向系统充压,作全面检查,至压力与系统压力平衡,未发现有任何泄漏为合格,再将压力降至2MPa.准备升温。10.1.2.升温开启循环机，用电炉控制升温速率在20—25℃/h，当温度达到240℃时防止温度猛升，升温速率降至5℃/h。反应热能维持反应温度后，调节电炉，控制催化床温度在正常指标。升温过程中要防止温度失控和分离器带液。提压需与升温速率相配合，当压力与系统压力平衡后，即可并入生产系统。810.2.短期后的开车正常生产时，由于系统或前工序故障作临时停车，合成塔仍在活性温度范围，这种情况下，只开启电加热器，以利用反应热使催化剂达到正常操作指标，这种情况下开车，以新鲜气量调节，控制升温速度，刚开车时，由于进气温度低，上层温度可能会下降10—20℃随后又会因反应热而上升，由于新鲜气量少，阻力影响较大，气流不均，有时会出现局部温度突升，所以必须作预见性处理，细心调节，否则温度会很难控制，如果调节幅度太大，又会造成垮温，这种条件下的开车关键在于稳定压力，不使操作条件变化太大，根据温度变化逐渐加大循环量。如果因合成塔故障已卸去压力，而温度仍在240℃以上时，刚开始时的补压必须特别小心，因为新鲜气通过催化剂床时应有反应。而压力未达到指标前循环机输气量很小，难以将反应热带走，催化床温度上升极快，所以充压反应视情况缓慢进行。10.3.短期停车10.3.1.系统保压、保温状态下的停车。a.关闭系统补气阀、各放空阀、排污、排液阀。b.稍开电炉维持小流量循环，尽量使催化剂层温度缓慢下降，降至200℃以下。c.使系统内CO成份将至0.5%以下。d.按正常步骤停循环机。10.4.紧急停车如发生重大设备事故等紧急情况下，必须紧急停车，步骤如下：a.立即与压缩工段联系，停止送气。开导入放空阀，迅速关闭系统导入阀。按紧急停车步骤停循环机（如果电炉在用时应先停用）开塔后放空卸压。b.迅速关闭各排液阀防止高压窜低压，压力卸到0.2MPa时，用N2保护触媒。910.5.长期停车a.停止导气后，关闭补气阀。b.以20—25℃/h速率降温，逐渐降低催化剂层的温度，当降至180℃时，让其自然降温。c.按正常停车步骤停循环机。d.关闭合成塔进气阀、冷激阀。e.开塔前塔后放空（塔前应小于塔后），按降压速率进行，卸压后，加N2保护，直至合格。11合成塔催化剂的装填(装填方案见附表)11.1甲醇铜基催化剂的强度较低，容易破碎产生粉末。装填时须过筛，为了防止微量杂质对催化剂的影响，装填需注意铁锈、铁屑塑料、油污及其它杂质混入催化剂中，为装填均匀，催化剂筐中不断改变落点，防止局部过紧或过松，甲醇合成塔装填时，必须防止催化剂颗粒落入温度计套管和中心管内，所以，装填时这些部件必须用白布盖严，装完后小心取下，不要遗忘铜基催化剂长期暴露在空气中易受潮、风化和污染，装完后必须立即封口。11.2催化剂粉末吹净吹净催化剂粉末，通常用空气压缩机，以油分离器出口，经主线蓄压将压力提至2MPa时用主线阀控制，向塔内充N2和空气，注意控制吹出压力，不得超过1MPa，吹除时需注意N2和空气不得带油水，气体温度不得大于40℃，至吹出气体中无明显黄色粉尘时为合格。11.3排气置换在系统引入原料气以前，必须把系统中的空气全部置换干净，避免空气与原料气10直接接触，混合形成爆炸气体，置换应用N2或惰性气体作为中间介质。使系统中O2含量低于0.4%，然后接受原料气，当系统分析O2含量小于0.4%时，排气置换或常压压出、加压置换或常压吹出的放空点，必须在与进气置换相对的设备与管线的末端，防止排气时存有死角。11.4系统试压原料气置换合格后，将系统压力分别提高由2、3、4、5MPa分别查各设备管线密封口有无泄漏，如有泄漏作好标记，卸压处理。未发现泄漏则可将压力卸至2MPa，准备进行催化剂的升温还原。11.5催化剂的升温还原11.5.1升温还原的注意事项及基本方法：a.选用南化集团研究院制造的C306型低压甲醇催化剂，其还原特征是：起始出水温度：150～170℃，150℃以上即可开始还原。出水主期温度：170～220℃，170～200℃时大量出水。最终还原温度：240℃。b.采用分层还原的方法，各层温度通过冷激调节控制。将1段作为第一还原段，将2段、3段作为第二还原段，将4段、5段作为第三个还原段。c.采用低氢还原法进行还原。由于现场没有纯H2，而使用低CO含量的精脱碳气,因此需加强变换和变压吸附工段的操作管理，保证气体中的CO含量不超过0.2%。d、还原过程分为升温期、还原初期、还原主期和还原末期四个阶段。对于各层施行分层还原，首先把零米温度提到170℃，然后加H2开始一段还原，并分别用2、3、4冷激阀,塔底冷激1和主线阀加入冷气将第2、3、4、5段温度控制在相应的升温阶段，控制水气浓度及出水速率，各层的还原进度依次推行，下层的提温可充分利11用上层反应热，通过调节加H2量、入塔气量和冷激气可有效控制升温速率、出水量及水汽浓度，全部还原过程结束约需160小时。e.出水应及时排放，称重和计量。f.升温还原过程中，合成循环气中若CO2≥10%，应开大补N2阀，增加放空气量。g.严格控制空速、压力、温度、升温速率和入塔气组成，补N2、H2要平稳。提温和提H2不可同时进行,防止温