化工企业设备操作规程之六LC-10Atvp液相色谱仪安全操作规程一、测试前试液的准备1.按一定要求配制好流动相,经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱气时间约15-20min).2.将样品与流动相(或可与流动相混溶的溶剂)按一定浓度配制好后,在经0.45μm孔径的滤膜过滤。3.将蒸馏水和甲醇(色谱纯)分别经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱气时间约15-20min)。二、仪器操作步骤1.将输送泵一带有过滤器的输液管插到流动相贮液瓶中,开启电源总开关,调节所需流量值。2.打开排气旋钮,按下高压泵启动键,待管内空气排净后,旋紧排气旋钮,此流动相流经进样阀、色谱柱、检测器,最后至废液瓶。3.运行约15-20min后,开启检测器开关,仪器进入自检功能,待自检成功后,输入所需参数值。4.打开色谱数据处理系统,设置参数值,然后进入基线测试,待基线稳定后,即可进样。5.旋转进样阀的一切换手柄于充样位置“LOAD”处,用微量进器注入样品液,把切换手柄切向“INJECT”处,按下进样开关。6.色谱数据工作站记录测试信号,自动处理。7.测试完毕后,关闭检测器电源开关。再关掉高压泵开关,输液管插到经处理的蒸馏水贮液瓶中,排气后开启泵开关,运行1-2H,然后把已处理过的甲醇换入,运行20min左右,将色谱柱保存于纯净的有机溶剂中。三、仪器维护1.保证所有不见接地良好。2.尽量保持室温恒定,保持工作环境的卫生。3.每次测试完毕后,必须用蒸馏水对系统进行一次清洗。更换溶剂时,保证流动系统中不形成气泡。如果更换前后的良种溶剂互不混溶,应先用与这两中溶剂都能互溶的溶剂冲洗,再用欲更换的溶剂冲洗。4.每次开机应注意记录流动相的流量和柱前压。如果柱子的流通性与前面不同,可能是柱子被污染堵塞,泄漏或柱温变化所致。5.色谱柱不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。色谱柱极易被微小的颗粒杂质堵塞,使操作压力迅速升高,因此所有进入测试系统的液体都必须用0.45μm孔径的滤膜过滤。