化工原理实验报告张

资源与环境工程学院精馏分离实训报告姓名:张x学号:xxxxxxxxx专业:应用化工班级:xxx指导教师:张xx2015年12月24日目录1.精馏实验1.1精馏的原理1.1.1精馏的分类1.1.2精馏的计算方法1.1.2.1概述1.1.3理论塔板数的计算方法1.1.3.1图算法1.1.3.2捷算法1.1.3.3严格计算法1.2实验目的1.3实验原理1.4实验材料1.5实验过程1.6实验结果2.总结1.精馏实验精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。1.1精馏的原理双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。1.1.1精馏的分类精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。1.1.2精馏的计算方法1.1.2.1概述主要是精馏塔的计算。不论是板式塔或是填充塔，通常都按分级接触传质的概念来计算理论板数。对于双组分精馏塔的设计计算，通常给定的设计条件有:液体混合物(料液)的量F和浓度xf（以易挥发组分的摩尔分率表示），以及塔顶和塔底产品的浓度xd和xw。计算所需的理论板数NT和实际板数NP。计算前必须先确定合理的回流比。1.1.3理论塔板数的计算方法1.1.3.1图算法最常用的是麦凯勃－蒂利图解法（美国W.L.麦凯勃和E.W.蒂利在1925年合作设计的双组分精馏理论板计算的图解方法）用于双组分精馏计算。此法假定流经精馏段的汽相摩尔流量V和液相摩尔流量L以及提馏段中的汽液两相流量V′和L′都保持恒定。此假定通常称为恒摩尔流假定，它适用于料液中两组分的摩尔汽化潜热大致相等、混合时热效应不大、而且两组分沸点相近的系统。图解法的基础是组分的物料衡算和汽液平衡关系。取精馏段第n板至塔顶的塔段为对象，作易挥发组分物料衡算得：式中D为塔顶产品流量;xn为离开第n板的液相浓度;yn+1为离开第n+1板的汽相浓度。此式称精馏段操作线方程，在y-x图上是斜率为L/V的直线。同样取提馏段第m板至塔底的塔段为对象，作易挥发组分物料衡算得：式中D为塔底产品流量。此式称为提馏段操作线方程。将汽液平衡关系和两条操作线方程绘在y-x直角坐标上。根据理论板的定义，离开任一塔板的汽液两相浓度xn与yn，必在平衡线上，根据组分的物料衡算，位于同一塔截面的两相浓度xn与yn+1,必落在相应塔段的操作线上。在塔顶产品浓度xd和塔底产品浓度xw范围内，在平衡线和操作线之间作梯级，每梯级代表一块理论板，总梯级数即为所需的理论板数NT，跨越两操作线交点的梯级为加料板。计入全塔效率，即可算得实际板数NP(见级效率)；或根据等板高度,从理论板数即可算出填充层高度(见微分接触传质设备)。1.1.3.2捷算法用作粗略估算，首先根据芬斯克方程，（美国M.R.芬斯克1932年建立的全回流理论板数计算方程）算出采用全回流操作达到给定产品浓度xd和xw所需的最少理论板数Nmin（包括再沸器）：式中α为待分离两组分间的全塔的平均相对挥发度，常取塔顶和塔底处的相对挥发度的几何平均值。再由Nmin、最小回流比Rmin和选用的回流比R，从吉利兰经验关联式（1940年美国E.R.吉利兰建立的计算理论板数关联式）：求出所需的理论板数NT。对于相对挥发度在全塔接近常数的系统，即接近于理想溶液的混合液的分离，捷算法较可靠，并可推广到估算多组分料液的精馏。捷算法在作整个生产过程的优化计算时常被采用，以节省时间。1.1.3.3严格计算法随着精馏技术日趋成熟和生产规模的扩大，具有多股加料和侧线抽出等特殊功能以及具有侧塔和中间再沸器等的各种复杂的精馏塔(见精馏设备)相继出现。现今越来越需要对精馏作出严格计算，以了解塔内温度、流量和浓度的变化，达到更合理的设计和操作。电子计算机的应用，为严格计算法提供了条件。各种严格计算法均基于四类基本方程：即组分物料衡算式、汽液相平衡关系、归一方程（汽相及液相中各组分摩尔分率之和为1）和热量衡算方程。对每块理论板都可以建立这些方程，组成一个高维的方程组，然后依靠电子计算机求解。根据不同的指定条件，原则上此方程组可用于新塔设计或对现有塔的操作性能核算。1.2实验目的1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、测定部分回流时的全塔效率。5、测定全塔的浓度或温度分布。6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。1.3实验流程图配料↓加料↓启动加热器↓原料升温↓温度达到原料沸点↓原料形成蒸汽↓塔顶温度升高↓开启冷凝水开关↓产品冷凝↓调整回流比↓采集产品1.4实验原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1）总板效率EeNEN式中E—总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne—实际板数。（2）单板效率Eml1*1nnmlnnxxExx式中Eml—以液相浓度表示的单板效率；xn，xn-1—第n块板的和第（n-1）块板得液相浓度；xn*—与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知mQAt式中Q—加热量，kW；α—沸腾给热系数，kW/(m2·K)；A—传热面积，m2；Δtm—加热器表面与温度主体温度之差，℃若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为swQAtt若塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为2UQR式中U—电加热器的加热电压，V；R—电加热器的电阻，Ω。1.5实验材料实验用精馏塔一座，酒精含量17%的酒水混合物，酒精计，100ml量筒，锥形瓶，蒸馏水若干，漏斗等。1.6实验过程1、对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪器柜上按钮与各仪表相对应的设备及测控点。2、全回流操作时，在原料储罐中配置乙醇含量17%（摩尔分数）左右的乙醇-蒸馏水料液，向塔中供料至塔釜液面5000ml。3、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。4、测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶上取样，测取数据，并记录各操作参数。5、待全回流操作稳定后，设定回流比，测定部分回流情况下的全塔效率，建议回流比3-56、实验完毕后，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。1.7实验结果经历约四个小时后，采出液酒精含量达到97%，约100ml，并且可以点燃，达到预期的酒精含量，因为釜中原料没有全部精馏所以生产率未知。1.8思考题1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内的操作方法称为全回流。全回流的操作特点：塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出送往下道工序，通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求，解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。2、塔釜加热时对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。3、如何判断塔的操作已达到稳定？答：当流量,塔内各塔板的浓度(或温度)等不再变化时，则可证明塔的操作已稳定。4、当回流比R＜Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。操作回流比的确定方法：可通过调节回流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因素来确定操作回流比。5、塔板效率受哪些因素影响？答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。6、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。2.总结本次实验提升了我们的动手能力，还提升了我们的思考能力，在确定回流比的时候我们每个人都进行了思考及计算，并在指导老师的带领下完成了实验，精馏是应用领域很广的工艺程序，了解并实际操作这一实验，会对我们以后的工作带来更多的阅历以及技术储备。