化工过程设计与开发第4章化工过程开发实验中的实验设计与数据处理.

版权所有第4章化工过程开发实验中的实验设计与数据处理化工过程开发与设计化工过程开发与设计多因素实验中的正交设计法4.2单因素实验优选4.1第4章化工过程开发实验中的实验设计与数据处理化工过程开发与设计4.1单因素实验优选12平分法黄金分割法（0.618法）3分数法化工过程开发与设计4.1.1平分法平分法也称对分法、等分法，是一种有广泛应用的方法。使用平分法的基本要求是：在实验范围内，1.指标函数F(x)是单调的；2.每次实验结果可决定下一次的实验方向。化工过程开发与设计4.1.1平分法例[4.1]某配方型化工产品生产工艺要求在最后一道工序添加一定量的碱，并加热处理14小时以形成乳化剂。已知增大碱量可减少加热处理的时间，但碱量过大也会造成破乳分层。为了降低能耗和提高生产能力，准备采用适当加大碱量的方法来减少加热处理时间，据经验碱量在1.0%~5.6%范围内进行优选。化工过程开发与设计4.1.1平分法解图4.1平分法中加碱量的选取过程化工过程开发与设计4.1.1平分法第一次实验点：（1.0%+5.6%）/2=3.3%结果已破乳分层，说明碱过量，舍去3.3%~5.6%的范围。第二次实验点：(1.0+3.3%)/2=2.15%，结果在4小时达到良好的乳化。第三次实验点：(2.15%+3.3%)/2=2.72%，结果在1小时内可良好乳化。故只需做三次实验就可达到目的。化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）黄金分割法又称0.618法，即在线段的比例中项处安排实验点，设线段ab长为1，其比例中项x值可由定义式：（4-1）x1=a+0.618（b-a）（4-2）x2=a+0.382（b-a）（4-3）x3=x2+0.618（b-x2）（4-4）b-x3=x1-x2（4-5)xxx11化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）x3=a+0.382（x1-a）（4-6）x3-a=x1-x2（4-7）图4.2第一种情况下的优选过程图4.3第二种情况下的优选过程化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）x3=x2+0.618（x1-x2）（4-8）x4=x2+0.382（x1-x2）（4-9）图4.4第三种情况下的优选过程化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）例[4.2]某种石蜡产品生产的最后工序是加入一定量的活性白土，在一定温度下脱色处理，方能得到合格产品。活性白土的量少了，产品合格率低，但过量的活性白土对收率也不利。现按生产经验，将处理每批产品所需用的活性白土的量定在10~26kg之间进行试验。化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）解图4.5活性白土最佳量的确定化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）1.活性白土量10+0.618(26-10)=19.9㎏，收率y=82.2%；2.活性白土量10+0.382(26-10)=16.1kg，收率y=68.8%；3.舍去(10，16.1)，定在(16.1~26)；4.活性白土量x3=16.1+0.618(26-16.1)=22.2kg，y=64.8%；或新点：x3=16.1+26-19.9=22.2kg；化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）5.舍去(22.2~26)，定在(16.1~22.2)；6.活性白土量16.1+0.382(22.2-16.1)=18.4㎏，y=79.9%，或：x4=22.2+16.1-19.9=18.4㎏7.结论：活性白土量在18.4~19.9㎏，最佳量为19.9kg，活性白土量超过22.2kg，收率将急剧下降。化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）例[4.3]检验可发性聚苯乙烯发泡倍数时，将试样置于一定的设备中，用水蒸汽加热一定时间使其发泡。加热时间不足，发泡不完全；加热时间过长，发生结块收缩等现象，发泡倍数偏低。一般认为发泡时间在2～10min。试选出最优点(即发泡倍数最大时所需加热时间)。化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）解（10min–2min）×0.618+2min=7min（1）（10–2）×0.382+2=5min（2）(10+5)–7=8min图4.6选取试验点示意图化工过程开发与设计4.1.2黄金分割法（0.618法）例[4.4]优选法在选择化学实验条件中的灵活应用。解1.估计适合条件的pH范围在7～14之间，故第一步实验可选pH值为：7+（14–7）/2=10.52.寻找pH值的上限。（1）第一次实验点可选pH值为：10.5+(14–10.5)/2≈12（pH值按0.5个单位间隔实验）。（2）第二次实验点pH值为：10.5+(12–10.5)/2≈113.寻找下限。化工过程开发与设计4.1.3分数法分数法也是适合单峰函数的方法，当实验点只能或只需取整数时，宜用分数优选法。分数法预先安排实验点的方法是基于菲波那契数列：Fn=Fn-1+Fn-2(n≥2，且F0=F1=1)（4-10）化工过程开发与设计4.1.3分数法例[4.5]广州某氮肥厂，在“尾气回收”的生产流程中，要将硫酸吸收塔所排出的废气送入尾气吸收塔进行吸收，为了使吸收率高，氨损失小，确定碱度的优选范围为9~30滴度，求滴度为何值时吸收率高，氨损失小。化工过程开发与设计4.1.3分数法解x1=9+(30-9)13/21=22(滴度)x2=9+30-22=17(滴度)x3=9+22-17=14(滴度)x4=14+22-17=19(滴度)综合比较，仍然认为x2=17滴度较好，最后按碱度17滴度投产。化工过程开发与设计4.2多因素实验中的正交设计法12正交表正交实验设计结果的直观分析34正交实验结果的方差分析用计算机进行正交实验设计及统计分析化工过程开发与设计4.2.1正交表1．正交表符号的含义表4-1L8（27）实验号列号12345671111111121112222312211224122221152121212621221217221122182212112化工过程开发与设计4.2.1正交表表4-2L8（4×24）实验号列号1234511122123221132222244121251211263112272111`1842121化工过程开发与设计4.2.1正交表2．正交表的特点（1）正交性（2）均衡性（3）独立性3．正交表的优点图4.7正交表9个实验点的分布化工过程开发与设计4.2.1正交表4．正交实验设计的基本步骤（1）明确实验目的，确定评价指标（2）挑选因素，确定各因素的水平（3）制定因素水平表（4）选择合适的正交表，进行表头设计化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析1．单指标正交实验设计及其结果的直观分析例[4.6]苯酚合成工艺条件实验，各因素水平分别为因素A反应温度：300℃、320℃因素B反应时间：20min、30min因素C压力：200atm、300atm因素D催化剂：甲、乙因素E加碱量：80L、100L化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析表4-3例4.6的表头设计因素AB空列CDE空列列号1234567表4-4例4.6的实验方案实验号AB空列CDE空列实验方案11111111A1B1D1E121112222A1B2D2E231221122A1B1D1E241222211A1B2D2E152121212A2B1D2E162122121A2B2D1E272211221A2B1D2E282212112A2B2D1E1化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析表4-5例4.6的实验方案及实验结果分析实验号AB空列CDE空列指标yi/%1111111183.42111222284.03122112287.34122221184.85212121287.36212212188.07221122192.38221211290.4K1339.5342.7350.1350.3349.1351.6348.5358.0354.8347.4347.2348.4345.9349.0k184.87585.67587.52587.57587.27587.987.125k289.588.786.8586.887.186.47587.25极差R18.512.12.73.10.75.70.5因素主→次ABECD优方案A2B1D1E1化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析2．多指标正交实验设计及其结果的直观分析（1）综合平衡法例[4.7]为了提高某产品质量，要对生产该产品的原料进行配方实验，要检验3项指标：抗压强度、冲击强度和裂纹度，前两个指标越大越好，第3个指标越小越好，根据以往的经验，配方中有3个重要因素：水分，粒度和碱度，它们各有3个水平，具体数据如表4-6所示。进行实验分析，找出最好的配方方案。化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析解表4-6例4.7的因素水平表因素水平A水份%B粒度%C碱度1841.12961.33781.5表4-7例4.7的实验方案与实验结果（详见P16)化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析图4.8各指标随因素的水平变化情况化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析例[4.8]某厂生产一种化工产品，需要检验两个指标：核酸纯度和回收率，这两个指标越大越好。影响因素有4个，各有3个水平，具体情况如表4-8所示。试通过实验分析找出较好方案，使产品的核酸含量和回收率都有提高。表4-8实验因素—水平表因素水平A时间/hB加料中核酸含量CDpH值加水量1257.55.01:6259.06.01:4316.09.01:2化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析解总分=4×纯度+1×回收率表4-9例4.8的实验结果因素实验号1234各指标实验结果综合评分ABCD纯度回收率12345678911122233312312312312323131212331223117.512.06.08.04.54.08.57.04.530.041.260.024.251.058.431.020.573.510089.284.056.269.074.465.048.591.5化工过程开发与设计4.2.2正交实验设计结果的直观分析续上表因素实验号1234各指标实验结果综合评分ABCD纯度回收率K1K3273.2196.6205.0221.2206.7249.9222.9236.9218.9260.5228.6188.7677.8k1k2k391.165.568.373.768.983.374.379.072.786.876.262.9极差R25.614.46.323.9优方案A1B3C2D1化工过程开发与设计4.2.3正交实验结果的方差分析1.总变差的分解（4-16）（4-17）（4-18）2jTQjn同水平数据和的平方第列()之和水平重复数1qjjQQ113Kx223Kx333Kx化工过程开发与设计4.2.3正交实验结果的方差分析（4-19）（4-20）21()ajiiQbxx2223123393939KKKTTT2222123139jTQKKK化工过程开发与设计4.2.3正交实验结果的方差分析2.分析方法（1）随即误差（4-21）（2）自由度（4-22）（4-23）（4-24）cjjQQQ空1jjfr1jrjjff1fn化工过程开发与设计4.2.3正交实验结果的方差分析（3）方差（4）F-检验（4-25）（4-26）（4-27）（4-28）//eeQfFQf因因(,)//eaffeeQfFFQf因因因'eejQQQ'eeifff化工过程开发与设计4.2.3正交实验结果的方差分析3.适应范围若无空列，则无误差列，不能进行方差分析。此时可进行重复实验，但一般宁愿改用更大的正交表。例[4.13]试对例4.6的实验结果进行方差分析