教学资源教学课件系统实验教学资源库教学资源-教学课件系统-实验室常规试验设备操作规程实验室常规试验设备操作规程食品工程学院实验室常规试验设备操作规程及实验技巧目录17230分光光度计操作规程12721型分光光度计的操作方法23UV-754紫外分光光度计操作规程34751G分光光度计操作规程45分光光度计使用注意事项56分光光度计操作中易出现的典型故障及其排除方法777230G型分光光度计光能量不足的原因及调修88电子分析天平操作规程99电子天平的正确使用与维护保养910电子天平的常见问题及解决办法1111怎样可以提高您的称量准确度1312怎样可以避免温漂对天平测量的影响1313PHS-3C精密PH计操作规程1414PH计正确使用与维护1515电热恒温水浴锅操作规程1916GL—20B型高速冷冻离心机操作规程2017LGJ1.5型冷冻干燥机操作规程2118WXG-4圆盘旋光仪2219阿贝折射仪的操作规程2320不锈钢双层立式电热蒸汽消毒器操作规程2421高压蒸汽灭菌器操作规程2522电热恒温水浴锅操作规程2623电热真空干燥箱2624恒温振荡水浴锅2725冷冻干燥机操作规程及使用注意事项2826离心机使用完全手册2927实验室离心机的使用维护及故障排除3028双目生物显微镜3229显微镜测量目镜使用说明3230显微镜故障排除表3331显微镜维护与保养3532组织捣碎匀浆机3633旋转蒸发仪3634旋片式真空泵3635常用玻璃仪器的洗涤和干燥3736化验室的一般安全常识4137实验操作禁忌及技巧4238大学化学实验中需要掌握的小技巧4439常规实验操作4540实验室中毒急救—以人为本4941常用溶剂的沸点、溶解性和毒性5042常用缓冲溶液的配制方法547230分光光度计操作规程1Purpose目的:本规程规定了7230分光光度计的使用方法和注意事项.确保检测结果的准确性。2Indexoftechnique技术指标:波长范围:330-900NM波长准确度:+2NM波长重复性:2NM100%τ(T)稳定性:+0.5τ(T)/3分钟透射比(透过率)准确度:1.5%τ(T)透射比重复性:0.5τ(T)透射比范围:0.0%τ(T)--110.0%τ(T)吸光度范围:-0.041-1.999波长范围:0.000-9999(T)A转换精度:0.1%τ(T)3procedures步骤3.1启动电源开关,仪器显示F7230,预热30分钟,为了防止光电管疲劳,不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路切断。3.2调节波长旋钮使波长移到所需之处。3.3按CLEAR键,仪器显示YEA3.4按MODE键,使显示τ(T)状态或A状态。3.5四个比色皿,第一个放入参比试样,其余三个放入待测试样,将比色皿放入样品池内的比色皿架上,夹子夹紧,盖上样品池盖。3.6将参比试样推入光路,按100%τ键,至显示T100.0或A0.000.3.7打开样品池盖,按0%τ键,显示T0.0或AE1.3.8盖上样品池盖,按100%τ键,至显示T100.0或A0.0003.9将待测试样推入光路,显示试样的τ(T)值或A值.3.10按PRINT键打印数据.4注意事项:4.1每次测量前,检查波长是否所需值。4.2比色皿在盛装样品前,应用所盛装样品冲洗两次,测量结束后比色皿应用蒸馏水清洗干净后放起。若比色皿内有颜色挂壁,可用无水乙醇浸泡清洗。4.3向比色皿中加样时,若样品流到比色皿外壁时,应以滤纸點干,镜头纸擦净后测量,切忌用滤纸擦拭,以免比色皿出现划痕。4.4样品池敞开时,不准按压池右侧突起的挡光板,以免损坏光电管。721型分光光度计的操作方法1.接通电源,打开电源开关(指示灯亮),开启吸收池暗箱盖,预热30min。2.调节波长旋钮,选定所需单色光波长。3.调节灵敏度旋钮,选择适宜的灵敏度档(共分五档),慢慢旋动0T旋钮使电表指针恰好指在T=0(A=∞)位置。4.将空白溶液和被测溶液装入吸收池,依次放入吸收池架中,盖上吸收池暗箱盖,顺时针旋转调节100%T旋钮,使电表指针指在100%T(A=0)位置。若指针达不到可增大灵敏度档次。5.注意:在调节100%T以前,你应将调节器调至最小,然后再慢慢调大。6.按上述步骤反复调节0T和100%T直至稳定不变。7.拉动拉杆将待测溶液依次推入光路,由表头指针读出吸光度A或透射比T。8.测量完毕后,关闭仪器电源开关,取下电源插头,取出吸收池洗净,晾干后入盒保存,盖好吸收池暗箱盖。UV-754紫外分光光度计操作规程一、测试准备:1、打开电源开关之前,检查一下试样室是否放置遮光物;2、试样槽置“开关”位置;3、接电源开关(如果波长工作在200nm—360nm时需按氘灯触发按钮):(1)显示器显示“754”后,数显为“100.0”,则表明仪器已通过自检程序;(2)仪器自动进入“0—100%”.“连续”.“自动”状态。4、仪器预热三十分钟后可开始测试。二、测试:1、数显为“100.0”后,稳定2—3秒钟,既可把试样槽置于“样品”位置进行测试。待第一个数据打印完毕后,再可将试样置于第二个“样品”位置测试;2、每当需要调换波长时,必须把试样槽置于“参考”位置,重新调满度。注意:如果大幅度设定测试波长时,需等待数分钟后,才能正常工作,因这时光能量变化急剧,使光电管受光后响应缓慢,需一段光响应平衡时间。三、数据打印751G分光光度计操作规程仪器通电后预热30分钟后即能稳定工作,其步骤如下:1.将暗流闸门处在关的位置;2.将选择开关扳在“校正”上;3.将波长刻度旋在所要的波长上;4.选定相应波长的光电管,手柄推入为紫敏光电管(200-625nm),手柄拉出为红敏光电管(625-1000nm);5.根据波长可以选用比色皿,对于350nm以上的波长,可用玻璃比色皿;对于350nm以下的波长,一定要用石英比色皿;6.调节“暗电流”使电表指针到零;7.在正常情况下,“灵敏度”调节位置是从左面停止位置起顺时针方向转动三圈;8.移动试样槽手柄,把标准溶液移到光路之中;9.把读数电位计放在透光率100%上;10.把选择开关扳到“X1”上;11.拉开暗电流闸门,使单色光进入光电管;12.调节狭缝大致使电表指针到零上,而后再用“灵敏度”旋纽细致调节,使电表指针正确指在零上;13.将试样溶液置于光路上;旋转读数电位器度盘重新使电表指针移到零位上,此时度盘上即能读取透光率或相应的消光值。分光光度计使用注意事项1.开机预热:预热半个小时左右才能测量。为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开,使光路切断,以延长光电管使用寿命。2.比色皿的使用方法①使用过程中比色皿的四个面在槽中保持一定的位置,取用比色皿时手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,因指纹不易洗净。严禁用硬纸和布擦拭透光面,只能使用镜头纸和绸布。②清洗比色皿时,一般先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1∶2)浸泡片刻,再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿,以免损伤它的透光面。③严禁加热烘烤。急用干的杯子时,可用酒精荡洗后用冷风吹干。决不可用超声波清洗器清洗。④比色杯的配套性问题:比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯:220nm,700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。⑤吸收池的校正:要固定参比杯和样品杯,可在杯的毛玻璃面上写上记号。用盛有参比液的参比杯和样品杯测定吸光度“A0”,样品杯换上样品液后测定的吸光度为“A1”,则校正后的实际吸光度A为:A=A1-A0。⑥每次做完实验时,应立即彻底清洗比色皿。比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。短时间内不用的时候可放在1%洗洁净液或无水乙醇等溶剂中浸泡,去污效果好,使用时用纯水冲洗干净,要求杯壁不挂水珠,还可以用绸布丝线制作一个小刷子清洗杯子。⑦测定有色溶液吸光度时,一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免改变有色溶液的浓度。在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀到浓的顺序测定,以减小测量误差。⑧⑤在实际分析工作中,通常根据溶液浓度的不同,选用液槽厚度不同的比色皿,使溶液的吸光度控制在0.2~0.7。⑨吸收池有光学玻璃杯和石英玻璃杯两种。光学玻璃杯因为普通光学玻璃吸收紫外光,因此只能用于可见光,适用波长范围是400nm~2000nm。石英玻璃杯可透过紫外光.可见光和红外光,是最常使用的吸收池,使用波长范围是180nm~3000nm。石英杯通常还配有玻璃或塑料盖,用以防止样品挥发和氧化,以及杯内样品的快速混合。3.检测过程中注意事项:①使用过程中不得打开盖子。②必须使用相同的比色杯测试空白液和样品。不能采用窗口磨损的比色杯③样品的体积必须达到比色杯要求的最小体积(一般需要2/3)。④样品中尽可能避免存有一些细小的颗粒,否则这些小颗粒的存在将干扰测试效果。⑤控制测试样品浓度,吸光值最好在0.1-1.5范围内,最佳为0.3~0.7。⑥比色皿架及比色皿在使用中应正确到位。应保证比色皿不倾斜放置。稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试比准确度不符合要求。其次,应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若不到位,将影响到测试值的重复性或准确度。最后,还应保证比色皿的清洁度,延长其使用寿命。⑦大幅度改变测试波长需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。⑧保持仪器清洁,为避免溶液洒落对仪器造成的腐蚀,所有溶液的配制、倾倒都不要在仪器附近操作。比色皿放进样品池之前必须把外表面擦干。4.当(仅当)操作者错误操作或其他干扰引起微机错误时,应该立即关断主机电源,重新启动,但无须关断灯源电源。5.仪器的工作环境:应避免阳光直射、避免电场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体等。清洁仪器外表时,请勿使用乙醇、乙醚等有机溶剂,请勿在工作中清洁,不使用时请加防尘罩。6.仪器的工作环境干燥:仪器内干燥剂失效将导致:a)读数不稳、无法调“0”点或“100%”点(电路或光电管受潮)。b)反射镜发霉或沾污,影响效率、杂散光增加。鉴于上述原因,分光光度计的放置地点应远离水池等湿度大的地方、干燥剂应定期更换或烘烤。分光光度计操作中易出现的典型故障及其排除方法1.仪器不能调零。可能原因:①光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。②透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%”旋钮。③仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。④电路故障。解决方法:送修理部门,检修电路。2.仪器不能调“100%”。可能原因:①光能量不够。解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。②比色皿架未落位。解决方法:调整比色皿架使其落位。③光电转换部分老化。解决方法:更换部件。④电路故障。解决方法:调修电路。3.测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因:①比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。②电路故障(电压.光电接收.放大电路)。解决方法:送修。4.数显不稳。可能原因:①预热时间不够。解决方法:延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)。②光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。解决方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。③环境振动过大.光源附近空气流速大.外界强光照射等。解决方法:改善工作环境。④光电管.电路等其它原因。解决方法:送修。7230G