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1内蒙古伊利实业集团股份有限公司冷饮事业部化验室培训教材汇编（一）文件编号：YLLY/BF/ZG/602版号：[B/0]编制：冷饮事业部质管部审批：李志平日期：2012年1月10日2编写说明为适应企业发展、提高事业部及各分子公司检验人员整体业务素质及满足业务培训的需求，特汇编此培训教材。本培训教材适用于冷饮事业部各分厂、子公司化验员业务培训。本教材介绍了分析化学基础知识、理化检验知识、微生物检验知识、检验操作规范知识等方面内容。由于近两年，国家检验方法变动较频繁，对于本教材在使用过程中出现的问题及不妥之处，恳请大家及时反馈、指正，以便修订时进一步完善。本汇编从下发之日起执行。文件解释人徐树清。3目录第一部分分析化学基础知识一、化学分析二、化学试剂5三、误差、有效数字7第二部分理化检验一、水分的测定11二、可溶性固形物的测定（或糖度）17三、固形物的测定19四、脂肪的测定21五、糖的测定26六、DE值的测定32七、蛋白质的测定33八、PH值的测定35九、酸度的测定38十、总酸的测定44十一、乳酸含量的测定47十二、氯含量的测定48十三、碱度的测定50十四、总碱量的测定51十五、灰分的测定52十六、水不溶物的测定十七、细度的测定55十八、过氧化值的测定57十九、碘价（碘值）的测定59二十、皂化值（皂化价）的测定61二十一、比重的测定62二十二、杂质度的测定64二十三、熔点的测定654二十四、斑点的测定67二十五、溶解度的测定68二十六、不溶度指数的测定69二十七、膨胀率的测定二十八、不溶性固形物的测定71二十九、果肉含量的测定三十、果型合格率三十一、果胶试验72三十二、淀粉试验的测定三十三、粮食互混三十四、不完善粒的测定73三十五、千粒重的测定73三十六、容重的测定三十七、面筋值的测定74三十八、粘度的测定75三十九、果粒均匀度的测定四十、碘试验的测定四十一、有效氯含量的测定77四十二、二氧化氯（ClO2）含量的测定79四十三、酒精浓度的测定四十四、氢氧化钠含量的测定81四十五、COD的测定82四十六、过氧乙酸含量的测定83四十七、氯化钙（CaCl2）含量的测定四十八、酸碱液浓度的测定85四十九、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠的测定86第三部分微生物检验一、微生物基础知识87二、日常微生物检验三、微生物检验注意事项106第四部分检验操作规范一、常用玻璃仪器112二、日常检验操作1165第一部分分析化学基础知识一、化学分析化学分析分为定性和定量分析两种，定性分析是测未知物质及组成的元素，定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。由于乳制品的成分已被人了解，所以定量分析在乳品化验中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。1）重量分析1、挥发法：利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥发逸出，再计算试样中被测成分的含量。2、萃取法：利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去，干燥后称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量。3、沉淀法：将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量，从而计算被测成分的含量。2）容量分析：以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准滴定溶液的体积为基础，来计算该物质的量称为容量法。1、中和法：利用酸碱中和反应进行测定的方法。2、沉淀法：利用沉淀反应进行测定的方法。3、氧化还原法：利用氧化还原反应进行测定的方法。3）比色分析：待测元素的离子本身具有颜色，或向被测溶液加入某种试剂溶液后能生成鲜明的颜色，颜色的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。二、化学试剂1）分类、规格1.常见试剂的分类：优级纯（GR）绿色标签纯度高，可做基准物质分析纯（AR）红色标签纯度较高，用于一般分析、科研化学纯（CP）蓝色标签用于工业分析、实验实验试剂（LR）棕色标签用于一般化学实验2.特殊试剂的分类、规格：（1）基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95—100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。6标签：浅蓝色（2）生物染色剂：配制微生物标本的染色液。枚瑰红色，BS（3）生化试剂：配制生物化学检验试剂。咖啡色，BR（4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。SP、GC、ind.2）使用注意事项（1）不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。（2）化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等）。（3）保护包装瓶上的标识，分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。（4）取样：固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；液体可用洁净量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂吸取；取出的试剂不可倒回原瓶。（5）打开易挥发试剂时，不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝，一般不能作为药用或食用。（6）不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气，用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己闻气味。3）指示剂1.指示剂概念：一般是有机弱酸或有机弱碱，溶液中的PH发生改变，会引起指示剂分子结构的改变，从而发生颜色的变化。每种指示剂有一定的变色范围,因此,我们可以根据指示剂颜色的变化确定溶液的pH.在待测溶液中加入指示剂,利用指示剂颜色的突变来判断等当点到达。2.指示剂的选用原则：a.选用指示剂的变色范围，应恰在突跃范围之内，至少占突跃范围的一部分。b.指示剂的变色范围越窄越好，这样在等当点时，PH稍有变化，指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色。c.指示剂的用量不易过多,否则会影响滴定的精确性。因其本身是一种有机弱酸或有机弱碱，在变色时会消耗一部分酸或碱而造成误差，而且到达终点时，颜色也不明显。d.滴定时的温度、滴定溶液的性质和浓度、指示剂的浓度等，对指示剂变色范围都有影7响。常用指示剂的变色范围及配制指示剂名称变色域PH值颜色配制方法酸性碱性甲基橙3.1-4.4红黄0.1g加水100ml甲基红4.2-6.3(或4.4-6.2)红黄0.1g加600ml/L乙醇100ml溴甲酞绿3.8-5.4(或4.0-5.6)黄蓝50mg加950ml/L乙醇100ml酚酚8.0-9.8(或8.0-10.0)无色红1g加950ml/L乙醇100ml3.常用指示剂使用注意事项：a.淀粉指示剂:应在使用之前临时配制，因为淀粉溶液能慢慢水解，不新鲜的淀粉溶液，甚至不能与碘生成蓝色的吸附化合物。b.铬黑T:其在固体时比较稳定，但其水溶液只能保存数天.常用的配制方法有：a.取铬黑T0.1g与10g磨细的干燥氯化钠研匀。配成固体试剂，保存在干燥器内，用时挑取少许即可。b.取铬黑T0.1g溶于15ml三乙醇胺（可减慢缩合），待溶解完毕，加入5ml无水乙醇即可，此溶液可用月不变。三、误差、有效数字1）误差人们化验分析时总是希望获得准确的分析结果，但是，即使选择最准确的分析方法、使用最精密的仪器设备，有技术熟练的人员操作，对于同一样品进行多次重复分析，所得结果不会完全相同，也不可能得到绝对的准确的结果。这就表明：误差是客观存在的。根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。1.系统误差：又称可测误差，由化验操作过程中某些固定原因造成的。具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性，当重复进行实验分析时会重复出现。若找出原因。即可设法减少到可忽略的程度。（1）产生原因方法（脂肪）：指化验方法本身造成的误差。如沉淀的溶解、反应不完全、指示剂终点与化学计量点不符合等。仪器：由于使用的仪器本身不够精密所造成的。8试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。（2）校正方法：采用标准方法与标准样品进行对照试验；校正仪器减小仪器误差；采用纯度高的试剂校正试剂误差；提高人员业务水平，减少操作误差。2.偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。产生原因：操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。3.过失误差：操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。2）误差表示方法1.准确度：定义：是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法：绝对误差、相对误差绝对误差（E）＝测得值(X)－真实值(T)相对误差(E%)＝（测得值－真实值）/真实值×100％误差小，表示测得值和真实值接近。测得准确度高。相对误差是误差在真实值中所占百分数。2.精密度：精密度是指相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的好坏常用偏差表示。偏差分为：绝对偏差、相对偏差绝对偏差：（d）＝单次测定结果－n次测定结果的算术平均值相对偏差：（d%）=单此测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术平均值×100％精密度与准确度的关系：精密度是保证准确度的先决条件，只有精密度好，才能得到好的准确度。若精密度差，所测得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。提高精密度不一定能保证高的准确度，有时还需进行系统误差的校正，才能得到高的准确度。9例：下表列出甲、乙、丙、丁四人分析同一试样中铁含量的结果。分析人员分析次数平均值平均偏差真实值差值1234甲37.3837.4237.4737.5037.440.03637.40＋0.04乙37.2137.2537.2837.3237.270.03537.40－0.17丙36.1036.4036.536.6436.410.1637.40－0.99丁36.7037.1037.5037.9037.300.4037.40－0.10由上表看出，甲所得结果准确度和精密度均好，结果可靠。乙的精密度虽好，但准确度不太好。丙的精密度与准确度均差。丁的平均值虽接近真实值，但几个数据分散性大，精密度太差，仅是由于大的正负误差相互抵消才使结果接近真实值。3）有效数字实际能测量到的数字，包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。保留位数与测量方法及仪器的准确度有关。1.使用有效数字时，应注意以下几点：（1）记录测量所得数据时，只允许保留一位可疑数字。（当用25ml无分度吸量管移取溶液时，应记录为25.00ml。）（2）有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是0.5180g，表示该试剂质量是0.5180±0.0001，其相对误差为0.02％，如果少取一位有效数字，表示该试剂的质量是0.518±0.001，其相对误差为0.2％。）（3）有效数字的位数与量的使用单位无关。（如称的某物的质量是12g，二位有效数字，若以mg为单位时，应记为1.2×104mg，而不应记为12000mg。）（4）数字前的零不是有效数字（0.025），起定位作用；数字后的零都是有效数字（120、0.5000）。2.有效数字修约：四舍六入五保双具体运用如下：（1）若被舍弃的第一位大于5，则其前一位数字加1（如28.2645，取三位有效数字，位28.3）；若被舍弃的第一位小于5，则舍弃。（2）若被舍弃的第一位数等于5，而其后数字全部是0，则视被保留的末位数字为奇数还是偶数，末位是奇数加1，末位为偶数舍弃。（如28.250，28.350，28.05010取3位有效数字：28.2，28.4，28.0）（3）若被舍弃的第一位数字是5，而其后的数字不全是0，无论前面是奇还是偶，皆进1（如28.2501，取3位有效数字，28.3）。（4）若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数进行连续修约。附表：化学分析中常用的量和单位（法定计量单位）量的名称单位名称及符号物质的量摩尔mol、毫摩mmol、微摩μmol摩尔质量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩尔体积立方米