搜索
乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酰乙酸乙酯的制备，加深对酯缩合反应的理解；2、初步掌握减压蒸馏技术；3、进一步掌握无水操作技术；4、进一步掌握液体有机物的洗涤与干燥技术。二、实验原理具有α-H的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β-羰基酯的反应称为酯缩合反应。CH3COCH2COOC2H5CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5Na[]-+C2H5ONa-C2H5OHCH3COOH-AcONa由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必须在无水条件下进行。三、基本操作与技术（一）回流操作见实验——无水乙醇的制备（二）蒸馏技术见实验——无水乙醇的制备（三）液态有机物的洗涤和干燥技术见实验——乙酸乙酯的制备（四）无水操作在有机化学反应中，水往往影响反应的正常进行，甚至引发安全事故，或影响产物的分离与提纯；因此，在有机反应中常常要求无水操作。无水操作包括以下几个方面：1、原料必须经过除水干燥；2、所使用的容器事先应进行干燥；3、反应过程中，仪器设备系统进口或终端均要连接干燥器；4、在操作过程中不得让水或水蒸气混入系统。（五）减压蒸馏减压蒸馏是分离与提纯有机物的常用方法之一。一些高沸点的有机物或在常压蒸馏时未达到沸点即已发生分解、氧化或聚合的有机物，分离与提纯时常采用减压蒸馏技术。减压蒸馏又称真空蒸馏，它是在低于一个大气压下进行蒸馏的技术。因为液体的沸点是随外界压力的降低而降低，所以可以借助于真空降压系统，通过降低系统压力以降低被蒸馏液体的沸点，达到顺利分离与提纯的目的。减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石，既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。减压装置一般包括泵和压力计。保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。减压蒸馏的操作要点：1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达到预期的真空度。2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平衡后关闭真空泵。四、实验步骤1、乙酰乙酸乙酯钠的制备将干燥过的乙酸乙酯放入干燥的圆底烧瓶中，再将新切成薄片的金属钠放入烧瓶中。迅速装上带有无水氯化钙干燥管的冷凝管。用热水浴回流1.5～2.0h，保持微沸状态至金属钠完全消失2、乙酰乙酸乙酯粗产品的制备待反应体系稍冷后，趁温热时边振荡边滴加50％乙酸溶液至弱酸性。将混合液移入分液漏斗，用等体积的饱和食盐水洗涤。将洗涤后的酯层转移至干燥的锥形瓶中，用1g无水硫酸钠干燥0.5～1.0h。3、乙酰乙酸乙酯的精制将干燥后的粗酯滤入干燥的圆底烧瓶。先用沸水浴在常压下蒸馏出未反应的乙酸乙酯，而后改为减压蒸馏装置，将乙酰乙酸乙酯蒸出，收集馏分的温度根据真空度确定。五、注意事项1、制备乙酰乙酸乙酯钠时，所有的仪器必须烘干后才能使用；2、填充干燥管中的干燥剂事，不宜压得过于紧密，以免造成堵塞，使系统产生的气体无法及时排出，导致爆炸。3、打开真空泵前应先打开缓冲瓶上的旋塞。待开泵后再逐渐关闭缓冲瓶上的旋塞，使真空泵开始抽真空。4、减压蒸馏的过程中应密切观察并随时记录时间、压力、蒸馏的沸点、浴液温度、馏出液速度等数据。六、思考题1、无水操作应注意哪些问题？2、减压蒸馏应注意哪些技术关键？3、本实验中为什么要加入乙酸溶液、饱和食盐水和无水硫酸钠？4、本实验中所用到的金属钠，如果回流1.5～2.0h后还有金属钠残余应该怎么办？