化学仪表与自动化实验指导书

化学仪表与自动化实验指导书实验一水电导率的测定1.目的要求（1）掌握水的电导率测定意义和方法；（2）学会电导率仪的使用方法。2.方法原理水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，由于一般水中含有及其微量的Na+、K+、Mg2+、Cl-、CO32-等多种离子，所以，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高；反之，离子浓度越大，导电能力越强，电导率越大。因此广泛用于水的质量检测。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。3.实验仪器及药品DDS-307型实验室电导率仪；光亮电极及铂黑电极；烧杯；玻璃棒；温度计；自来水；蒸馏水；KCl（化学纯）。4.基本内容（1）0.1mol·L-1KCl溶液电导率测定；（2）0.01mol·L-1KCl溶液电导率测定；（3）自来水电导率测定。5.实验步骤（1）电极的使用按被测介质电导率的高低，选择不同常数的电导电极，并且测试方法也不同。一般当介质电导率小于0.1μS/cm时，选用0.01cm-1常数的电极，而且应流动测量。当电导率在1～0.1μS/cm时，选用0.1cm-1常数的光亮电极，任意状态下测量。电导率在1～100μS/cm时，选用1cm-1常数的光亮电极，电导率在100～1000μS/cm时，选用1cm-1常数的铂黑电极。当电导率在1000～10000μS/cm时，选用常数为10cm-1或1cm-1的铂黑电极。当电导率在大于10000μS/cm时，选用常数为10cm-1的铂黑电极。（2）温度补偿调节器的使用用温度计测出被测介质的温度后，把“温度”旋钮置于相应的温度刻度上。若把旋钮置于25℃刻度上，即为基准温度下补偿，也即无补偿方式。（3）常数开关的选择若选用0.01cm-1±20%常数的电极，则置于0.01档。若选用0.1cm-1±20%常数的电极，则置于0.1档。若选用1cm-1±20%常数的电极，则置于1档。若选用10cm-1±20%常数的电极，则置于10档。（4）常数的设定方法量程开关置于校正档；对于0.01cm-1电极，常数选择开关置于0.01档，若使用的电极常数为0.0095，则调节校正旋钮使仪器显示为0.950。对于0.1cm-1电极，常数选择开关置于0.1档，若使用的电极常数为0.095，则调节校正旋钮使仪器显示为9.5。对于1cm-1电极，常数选择开关置于1档，若使用的电极常数为0.95，则调节校正旋钮使仪器显示为95.0。对于10cm-1电极，常数选择开关置于10档，若使用的电极常数为9.5，则调节校正旋钮使仪器显示为950。（5）测量步骤①量程开关置于校正档。按上述2-4步骤。②将电极插头插入插口，再将电极浸入待测溶液中。③把量程开关扳至测量档，选择合适的量程（量程开关应由第IV量程起逐步转向III、II、I量程），使仪器尽可能多显示多位有效数字。此时仪器显示的读数后×（）后，即为溶液的电导率。6.数据处理（1）大气压：kPa；室温：；实验温度：。（2）任意水温下测定，必须记录水样温度，样品测定结果可按下式计算：kt=k0[1+β(t-t0)]式中kt、k0----------溶液温度在t和t0℃时的电导率，μS/cm；β———温度系数，℃-1（3）根据样品读数，换算到基准温度（25℃）下样品的电导率值。溶液或水样自来水0.01mol·L-1KCl0.1mol·L-1KCl其它电导率（μS/cm）7.测量注意事项（1）电极接线不能潮湿或松动，否则会引起测量误差。（2）为保证测量精度，电极使用前应用蒸馏水冲洗两次，然后用被测水样冲洗三次后方可测量。（3）测量过程中如需要重新校正仪器，只需将量程开关置于校正档即可重新校正仪器，而不必将电极插头拔出，也不必将电极从待测溶液中取出。（4）因温度补偿系数采用固定的2%的温度系数补偿，故对高纯水测量时尽量采用不补偿方式进行测定。8.参考资料水质类型特纯水优质蒸馏水普通蒸馏水最优天然水优质灌溉水劣质灌溉水海水电导率（μS/cm）0.01～0.10.1～11～1010～100100～10001000～1000010000～100000思考题1.水的电导率在水质分析中有何意义？通过自来水和盐水的电导率测定结果，说明电导率与含盐量关系。2.（创新思考）电导率越低的水越适合饮用么？说明原因。编写人：赵海审核人：指导教师：实验二溶液pH值的测定1.目的要求（1）掌握pH值测定意义和方法；（2）学会pH计的使用方法。2.方法原理玻璃电极的主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部是对H+有选择性响应的玻璃薄膜，泡内装有pH一定的0.1mol·L-1的HCl内参比溶液，其中插入一支Ag-AgCl电极作为内参比电极，这样就构成了玻璃电极。玻璃电极中内参比电极的电位是恒定的，与待测溶液的pH无关。玻璃电极之所以能测定溶液pH，是由于玻璃膜产生的膜电位与待测溶液pH有关。玻璃电极在使用前必须在水溶液中浸泡一定时间。使玻璃膜的外表面形成了水合硅胶层，由于内参比溶液的作用，玻璃的内表面同样也形成了内水和硅胶层。当浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液时，水合层与溶液接触，由于硅胶层表面和溶液的H+活度不同，形成活度差，H+便从活度大的一方向活度小的一方迁移，硅胶层与溶液中的H+建立了平衡，改变了胶-液两相界面的电荷分布，产生一定的相界电位。同理，在玻璃膜内侧水合硅胶层-内部溶液界面也存在一定的相界电位。其相界电位可用下式表示：Φ外=k1+0.059lga1/a1ˊΦ内=k2+0.059lga2/a2ˊ式中a1、a2分别表示外部溶液和内参比溶液的H+活度；a1ˊ、a2ˊ分别表示玻璃膜外、内水合硅胶层表面的H+活度；k1、k2分别为由玻璃膜外、内表面性质决定的常数。因为玻璃膜内外表面性质基本相同，所以k1=k2，又因为水合硅胶层表面的Na+都被H+所代替，故a1ˊ=a2ˊ,因此Φ膜=Φ外—Φ内=0.059lga1/a2,由于内参比溶液H+活度a2是一定值故：Φ膜=K+0.059lga1=K+0.059pH试，说明在一定的温度下玻璃电极的膜电位与试液的pH呈直线关系。pH的实用定义（或pH标度）的含意：pHX=pHS+FRTEESX/303.2=pHS+0.059（Ex-Es）其中pHS为是标准缓冲溶液的pH值，是已确定的数值。也就是说，以pHS为基准，通过比较Ex和Es的值而求出pHX。3.实验仪器及药品复合电极；pH计；烧杯；玻璃棒；温度计；自来水；蒸馏水；三种缓冲溶液（pH=4.00,6.87,9.20）。4.基本内容（1）pH计校准及温度补偿操作；（2）饮用水pH值的测定；（3）自来水pH值的测定。5.实验步骤将仪器的短路插头拔去，把复合电极插头插在仪器的电极插座上，电极下端玻璃球泡较薄，避免碰撞，以免损坏。电极插头使用前保持清洁干燥，切忌与污物接触。仪器测量前要进行标定和调整。可采用两点标法：定位标定和斜率标定。（1）温度补偿测量pH值前，首先进行温度补偿操作。开启电源，调节温度旋钮使仪器显示溶液的温度值。例如，溶液温度为21℃，则温度调节旋钮调到仪器显示021。（2）选择开关置于“pH”档或“mV”档，斜率开关调节在100%处。（3）仪器的校正一般在连续使用时，每天校正一次即可。首先进行定位标定：用去离子水清洗电极，插入pH为7的缓冲溶液中，摇动试杯，使溶液均匀。调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同。调整定位旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。再进行斜率校正：把电极从pH为7的缓冲溶液中取出，用去离子水清洗干净，把清洗干净的电极插入pH为4（或为9）的缓冲溶液中，摇动试杯。调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同。在调节斜率旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的pH值相同。重复上述步骤至仪器无误差，标定结束。斜率标定选择何种标准缓冲溶液，视被测液的pH值而定。斜率标准溶液应与被测液pH值相对接近。（4）测pH值功能开关至pH档，调整温度补偿旋钮，使旋钮所指示的值和被测液温度一致。用去离子水清洗电极，再用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，仪器显示被测溶液的pH值。6.数据处理（1）大气压：kPa；室温：；实验温度：。（2）数据记录。溶液或水样自来水饮用水其它pH值7.注意事项（1）电极取下帽后应注意，玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和插毛都会使电极失效。（2）测量完毕不用时，将电极帽套上，帽内放少量补充液，保持电极球泡的湿润。（3）电极避免长期浸在蒸馏水中。（4）被测溶液中如含有易污染敏感泡或堵塞液接界的物质，电极会钝化，现象是读数不准。应用适当清洗液清洗，如稀酸、酒精、丙酮、过氧化氢等。不要使用树脂溶解的溶剂，如四氯化碳、四氢呋喃和三氯乙烯。8.参考资料物质胃液皮肤血液青柠檬青苹果鸡蛋醋pH值1.5～2.04.5～6.07.421.8～2.04.0蛋清7.0～9.0蛋黄6.42.0～3.4思考题3.如何选用pH标准缓冲溶液进行定位？4.定位pH标准缓冲溶液和被测溶液为什么要考虑温度？3.测定自来水的pH值后，和酸雨的定义比较，能得出什么结论？编写人：赵海审核人：指导教师：实验三水中溶解氧含量的测定1.目的要求（1）掌握水中溶解氧测定意义和方法；（2）学会溶氧仪的使用方法。2.方法原理传感器是由一个被选择性薄膜封闭的充满着电解液的腔室，里面是由金质的阴极和银质的阳极，在两电极中间充斥着氯化钾电解液，测量时电极间被施加0.8V电压，这时进入腔室内的氧气在阴极上被电离，在此过程中释放出电子：(反应过程为：阳极Ag+Cl-→AgCl+e阴极O2+2H2O+4e→4OH-)这些电子在电解液中形成电流，而透过膜的氧量与水中溶解氧的量成正比，此时探头检测电流的强度，根据法拉第定律：流过电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。同时热敏电阻检测溶液温度进行温度补偿。注意:整个过程中电解质参与反应，因此需要隔段时间更换电解液。例如，当测量误差较大时就意味着是时候更换电解液了。3.实验仪器及药品便携式溶氧仪；溶解氧电极；烧杯；玻璃棒；温度计；自来水；蒸馏水；硫代硫酸钠（化学纯）。4.基本内容（1）自来水中溶解氧含量的测定；（2）0.1mol·L-1NaCl溶液溶解氧含量的测定；（3）校园池水的溶解氧含量的测定。5.实验步骤（1）使用前准备一般校准法：接通电源，调节“调零”电位器，使仪器显示“0.0”。对RSS-5100溶氧仪，调整氧浓度为“20.9”，待用。精准校正法：配置浓度大于5%的新鲜亚硫酸钠溶液适量，将电极放入亚硫酸钠溶液中，调整“调零”旋钮，使仪器显示“0.0”或“0.00”。将电极插干净，放于盛有一般蒸馏水的容器靠近水面的上方，待示值稳定后调整“校准”电位器，使仪器显示此温度的饱和溶解氧值，待用。（2）温度校准与测量调整电位器，使仪器显示40.0，再按温度按钮，显示被测样品温度。（3）测量测量溶解氧方法为，将电极插入被测水样中，不断晃动电极体或搅动水样，保持一定流速，待显示稳定后，记录读数。6.数据处理（1）大气压：kPa；室温：；实验温度：。（2）任意水温下测定，必须记录水样温度：表1水中溶解氧含量水样自来水0.1mol·L-1NaCl池水其它溶解氧（mg/L）7.测量注意事项（1）电极接线不能潮湿或松动，否则会引起测量误差。（2）测量溶解氧时电极与被测样品必须有相对运动，流速应大于10cm3/s。但不可太剧烈，造成空气与被测样品的氧交换。（3）复膜式电极有较大的温度系数，而且是非线性的，本仪器虽然具有自动温度补偿能力，但是很宽的温度范围内补偿是很困难的。因此，在校准时，校准样品温度应力求与被测液接近。8.参考资料表2溶氧量与对虾的成长及存活的关系表3溶解氧、温度关系思考题5.溶解氧的定义。6.极谱型溶氧仪测量原理是什么？7.如何准确标定溶氧仪？编写人：赵海审核人：指导教师：实验四水的浊度测定1.目的要求（1）掌握水浊度测定的意义和方法；（2）学会浊度仪的使用方法