化学实验-物质的检验分离和提纯

1第四节物质的检验、分离和提纯【知识网络】一、物质的分离与提纯方法混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2（N2O4）混合物的化学分离法方法热分解法沉淀分离法酸碱分离法水解分离法氧化还原法实例NH4Cl（NaCl）NaCl（BaCl2）MgCl2（AlCl3）Mg2+（Fe3+）Fe2+（Cu2+）二、物质的检验检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。检验方法①若是固体，一般应先用蒸馏水溶解②若同时检验多种物质，应将试管编号③要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验④叙述顺序应是：实验（操作）→现象→结论→原理（写方程式）2离子检验离子试剂现象注意沉淀法Cl-、Br-、I-、AgNO3+HNO3AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄SO42-稀HCl和BaCl2白色沉淀须先用HCl酸化Fe2+NaOH溶液白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀Fe3+NaOH溶液红褐色沉淀Al3+NaOH溶液白色沉淀→溶解不一定是Al3+气体法NH4+浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸产生刺激性气体，使试纸变蓝要加热CO32-稀盐酸+石灰水石灰水变浑浊SO32-也有此现象SO32-稀H2SO4和品红溶液品红溶液褪色显色法I-Cl2水(少量)，CCl4下层为紫色Fe2+KSCN溶液,再滴Cl2水先是无变化，滴Cl2水后变红色Fe3+①KSCN溶液红色②苯酚溶液紫色Na+、K+Pt丝+HCl火焰为黄色、浅紫色K+要透过蓝色钴玻璃片【易错指津】1．要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。2．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。3．物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。4．物质的检验要经历方法的选择（包括物理方法和化学方法）、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。5．有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法，以及物理与化学的综合法。在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。6．缺乏推理判断的能力和方法。如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。【典型例题评析】例1下列分离物质的方法中，根据微粒大小分离的是（1996年上海高考题）3A.萃取B.重结晶C.沉降D.渗析思路分析：渗析是使离子或分子（直径小于10-9m）通过半透膜，能从胶体溶液里分离出来的操作。答案：D方法要领：掌握各种分离方法的适用情况。萃取是根据溶质在两种互不溶解的液体中具有不同的溶解度而分离的；重结晶是根据固体物质在水中由于温度不同，溶解度不同的原理分离的操作；沉降是在水中溶解度小而形成沉淀，用过滤法分离；渗析是根据分散质的微粒小于10-9m可透过透膜的原理而分离的。例2只用水就能鉴别的一组物质是（1997年上海高考题）A.苯、乙酸、四氯化碳B.乙醇、乙醛、乙酸C.乙醛、乙二醇、硝基苯D.苯酚、乙醇、甘油思路分析：根据物质是否溶于水及比水轻或重来鉴别。B中三种物质均溶于水；C中前二种物质也均溶于水；D中后二种物质均溶于水。只有A中乙酸溶于水，苯和四氯化碳均不溶于水，且苯比水轻，四氯化碳比水重。答案：A方法要领：有机物的溶解性有三种情况：①与水混溶，主要是羧酸类和醇；②与水不相溶但比水重，一般是硝基化合物、卤代烃；③与水不相溶但比轻，一般是烃类。分析四组物质便得解。例3提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（2000年全国高考题）A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸思路分析：提纯的基本思路是除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。KNO3中含Ba(NO3)2，即除去Ba2+离子，题中给定CO32-或SO42-离子作除杂剂。因过量SO42-离子无法通过HNO3酸化除去，故宜选CO32-离子。答案：D方法要领：为使杂质除尽，所加试剂一般会稍为过量，因此一定要注意不引进难除的新杂质，这是做除杂问题时应特别注意的。例4只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol／L)是(1999年上海高考题)A.CaCl2和Na2C03B.稀H2S04和Na2C03C.Ba(OH)2和NaHC03D.NaAlO2和盐酸思路分析：利用自身间的相互反应（互滴）来鉴别。对于A、C来讲，前者和后者两物质互滴的现象相同：均立即产生沉淀；对B：前者（稀H2SO4）滴入后者（Na2CO3）中，由于首先生成的是NaHCO3，所以开始时无气泡，而将Na2CO3逐滴滴入稀H2SO4中，则马上看到有气体产生，现象互不相同；D中NaAlO2和盐酸互滴的现象也不相同（请读者写出反应的离子方程式），从而可将两种物质区别开来。答案：B、D方法要领：不用任何试剂进行鉴别，可采用方法有：（1）连锁推断法。即用某种与众不同的试样作为鉴别用试剂，然后一环扣一环地逐个审；（2）两两组合法。将被检试样两两混合，根据不同现象加以区别；（3）试样互滴法。甲、乙两种试样，根据将甲逐滴滴入乙和将乙逐滴滴入甲4的现象不同加以区别。引申发散：不用任何试剂鉴别多种物质的方法是：（1）先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质；（2）若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别；（3）若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。鉴别物质时，可利用盐的水解。如使用指示剂可鉴别出水解后呈现酸性、碱性和中性的盐溶液；若不用其他试剂，则常用的水解反应是Fe3+与CO32-、HCO3-及Al3+与CO32-、S2-、HCO3-等既产生沉淀又产生气体的双水解反应。例5实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用下列操作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④用10%NaOH溶液洗；⑤水洗，正确的操作顺序是（2000年理综高考题）A.①②③④⑤B.②④⑤③①C.④②③①⑤D.②④①⑤③思路分析：本题是课本中制溴苯实验的深化。粗溴苯的精制，关键要了解粗溴苯的组成。由于有机反应的不完全性，得到的溴苯中会溶有未反应的苯、溴、三溴化铁（催化剂）并有部分溴化氢。根据粗溴苯的组成，结合它们的理化特性，可设计出如下精制方案：（1）水洗：利用三溴化铁、溴化氢在水中的溶解度比在有机溶剂中大的特性，使三溴化铁、溴化氢及部分溴进入水层，再分液除去。先用水洗，除去节约下一步操作的用碱量以外，还可以避免FeBr3与碱反应生成难溶性的胶状Fe(OH)3造成分离的困难。（2）用10%NaOH溶液洗：在分液后得到的油层中加入NaOH溶液，目的使油层中的Br2与NaOH反应，生成可溶于水的NaBr、NaBrO，再经分液除去。（3）再水洗：用水洗去附着在溴苯表面的钠盐。分液得油层。（4）加入干燥剂：在（3）分液后的油层中加入无水CaCl2进行干燥，除去油层中的水分。（5）蒸馏：干燥后的油层的主要成分是溴苯和苯的混合物。由于溴苯与苯的沸点差异较大，故可通过蒸馏的方法获取溴苯。答案：B方法要领：重视课本典型物质的制备，要多问几个为什么？。本题要求精制，在明确杂质成分的基础上，先用大量水洗去未反应的苯和溴，再用NaOH除去残余的溴，然后用水洗去残余的NaOH，最后用干燥剂除水并蒸馏。引申发散：分液和蒸馏是有机物分离和提纯常用的方法。常见情况为：物质硝基苯（硝酸、硫酸）溴乙烷（酒精）乙酸乙酯（乙酸）苯（苯酚）酒精（水）方法加水，分液加水，分液饱和Na2CO3溶液，分液加NaOH溶液，分液加生石灰，蒸馏例6某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是（1997年全国高考题）A.②⑥③B.④⑥①③C.④⑥③⑤D.②⑥①③⑤思路分析：芒硝是水合硫酸钠晶体，要制取纯净的水合硫酸钠晶体，首先要进行提纯，在此过程中要充分利用原料中的成分，且不能引入新的杂质，要除净Fe3+，加入的NaOH溶液要过量。滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，浓缩结晶即可。凡有⑤操作都是错误的，因为脱去结晶水就不是芒硝，而是硫酸钠。答案：B方法要领：解决本题的关键之一是了解芒硝为何物；关键之二是选择合适的反应物。金属Na虽可直接与水反应生成NaOH，但Na比NaOH贵得多。故应直接用NaOH溶液，保证Fe3+5完全转化为Fe(OH)3沉淀滤去，但过量NaOH一定要用适量H2SO4中和。例7甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种。若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此推断丙物质是（2000年理科综合题）A.Al2(SO4)3B.NaOHC.BaCl2D.FeSO4思路分析：解推断题要抓住特征条件。由题设乙丁白色沉淀丁沉淀消失可知，丁必为NaOH，乙必为Al2(SO4)3。（注意：此处隐含实验中试剂的滴加顺序与现象的关系），由此可推及甲为BaCl2，故丙为FeSO4。答案：D方法要领：关键是抓住乙与丁反应的特征现象——先沉淀后溶解，推出两物质，最后推丙。例8在一定条件下，萘可以被硝酸和硫酸的混合酸硝化生成二硝基物，它是1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这一性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物加入适量的98.3%的硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到