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农业用碳酸氢铵GB3559—92农业用碳酸氢铵1主题内容与适用范围本标准规定了农业用碳酸氢铵的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。该产品在农业上用作肥料。分子式：NH4HCO3相对分子质量：79.06(根据1989年国际相对原子质量表)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判断方法GB6682实验室用水规格GB8569固体化学肥料包装3产品分类农业用碳酸氢铵分为湿碳酸氢铵和干碳酸氢铵二类。4技术要求4.1外观：白色或浅色结晶4.2农业用碳酸氢铵应符合表1要求：表1％(m/m)项目指标湿碳酸氢铵干碳酸氢铵优等品一等品合格品氮含量(N)≥17.217.116.817.5水分(H2O)≤3.03.55.00.5注：优等品和一等品必须含添加剂。5试验方法本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合GB601要求及GB6682中三级水规格。5.1氮含量的测定酸量法5.1.1方法原理碳酸氢铵与过量硫酸标准溶液作用，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量硫酸。5.1.2试剂和溶液5.1.2.1硫酸(GB625)标准溶液：c(1/2H2SO4)＝1mol/L，按GB601制备；5.1.2.2氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)＝1mol/L，按GB601制备与标定；5.1.2.3甲基红(HG3─958)-亚甲基蓝混合指示液：按GB603制备。5.1.3仪器试验室常用仪器。5.1.4分析步骤5.1.4.1测定：在已知质量的干燥的带盖称量瓶中，迅速称取约2g试样，精确至0.001g，然后立即用水将试样洗入已盛有40.0～50.0mL硫酸标准溶液的250mL锥形瓶中，摇匀使试样完全溶解，加热煮沸3～5min，以驱除二氧化碳。冷却后，加2～3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现灰绿色即为终点。5.1.4.2空白试验：按上述5.1.4.1手续进行空白试验。除不加试样外，须与5.1.4.1采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(氢氧化钠标准滴定溶液的用量除外)进行。5.1.5分析结果的表述氮含量(N)X1以质量百分率表示，按式(1)计算：………………………………………(1)式中：V1──空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2──测定试样时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c──氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m──试样质量，g；0.01401──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(HaOH)＝1.000mol/L〕相当的，以克表示的氮的质量。5.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.10％；不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.15％。5.2水分测定5.2.1方法原理碳酸氢铵中的游离水与电石反应，生成乙炔气。测量生成的乙炔气体积，计算出试样中水分。5.2.2试剂和溶液5.2.2.1电石(GB10665)：全部通过筛孔为250μm的标准筛。若有结块现象，不得继续使用；5.2.2.2封闭液：在200mL氯化钠(GB1266)饱和溶液中，加2滴1g/L甲基橙指示液，用1％(V/V)盐酸酸化至溶液呈红色。然后通入乙炔气至饱和。5.2.3仪器试验室常用仪器及测量装置如图：1—量气管；2、7—水套管；3—温度计；4—水准瓶；5—弹簧夹；6—水浴；8—乙炔气体发生器；9—玻璃管5.2.3.1量气管(1)：容量50mL，分度值0.1mL。可用50mL碱式滴定管改制。5.2.3.2水套管(2、7)：约φ50mm×500mm，内充自来水。5.2.3.3温度计(3)：50℃酒精温度计。5.2.3.4水准瓶(4)：容量250mL的下口瓶，内充封闭液。5.2.3.5弹簧夹(5)。5.2.3.6水浴(6)：500mL烧杯。内装水的温度须与室温相近。5.2.3.7乙炔气体发生器(8)：125mL广口试剂瓶。5.2.3.8玻璃管(9)：容积约50mL的直形玻璃管。将上述部件按图用胶管和橡皮塞连接，并保证不漏气。5.2.4分析步骤5.2.4.1测量装置的密封性试验：每次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。打开乙炔气体发生器(8)的瓶塞，升高水准瓶(4)，使量气管(1)充满封闭液，同时塞紧乙炔气体发生器瓶塞，将水准瓶液面与量气管液面对齐，读取量气管内封闭液液面读数。将水准瓶放在台面上，再次升高水准瓶，如前读取量气管液面读数。反复两次，读数如无变化，说明不漏气。5.2.4.2测定：检查装置不漏气后，升高水准瓶，使量气管充满封闭液，以弹簧夹(5)夹住水准瓶上胶管。在已知质量的φ25mm×25mm干燥的称量瓶中，迅速称取含水量小于60mg的试样约1～3g，精确至0.001g。取下称量瓶盖，将称量瓶连同称好的试样放入已预先放有约5g电石粉的乙炔气体发生器瓶中，将瓶上的橡皮塞塞紧，如图所示。打开弹簧夹，并使水准瓶液面与量气管液面对齐，读取量气管中封闭液液面所示读数V1。然后摇动乙炔气体发生器(注意：在量气管内封闭液液面下降的同时，同步向下移动水准瓶，使水准瓶内液面始终与量气管内液面保持同一水平)，直至试样与电石粉充分混合并无结块现象为止。将乙炔气体发生器在水浴杯(6)中放置1～2min，如读取V1一样，读取量气管中封闭液液面所示读数为末读数V2。(从读取V1开始，到读好V2为止，应始终使水准瓶中封闭液液面与量气管封闭液液面保持同一水平)。记录量气管水夹套管中温度计所示温度值为测定温度t，同时记录测定环境的大气压力p。5.2.5分析结果的表述水分(H2O)X2以质量百分率表示，按式(2)计算：………………………………(2)式中：V1──量气管初读数，mL；V2──量气管末读数，mL；p──测定环境大气压力，kPa；p1──测定温度下的封闭液的饱和汽压力(见表2)，kPa；t──测定温度，℃；m──试样质量，g；0.00162──在标准状况下，与1.0mL乙炔气(C2H2)相当的，以克表示的水(H2O)的质量。所得结果应表示至二位小数。表2不同温度下封闭液的饱和蒸汽压力温度t蒸汽压力p1kPa01234567891011121314151617181920212223242526272829303132333435363738390.4530.4800.5200.5600.6000.6530.7070.7600.8130.8670.9200.9871.0501.1301.2101.2901.3731.4661.5601.6531.7601.8802.0002.1202.2532.3862.5332.6932.8533.0263.2003.3703.5603.7603.9734.2004.4534.7064.9735.2535.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水分小于0.5％时，平行测定结果的绝对差值不大于0.05％；水分大于0.5％时，平行测定结果的绝对差值不大于0.20％。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30％。6检验规则6.1碳酸氢铵产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定对产品质量进行检验，并保证所有出厂的产品质量均符合本标准规定的要求。6.2本标准中质量合格与否判断采用GB1250中修约值比较法。6.3每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量等级、产品净重和本标准号。6.4使用部门和产品质量监督检验部门或有其他需要时，可按附录A对产品中是否含添加剂进行定性检验。6.5生产厂以每班的产品为一批；用户可以把每次收到的产品视为一批。6.6当总包装单元小于或等于512时，按表3规定确定采样单元数。表3选取采样单元数的规定总体物料的单元数选取的最少单元数1～1011～4950～6465～81全部单元11121382～101102～125126～151152～181182～216217～254255～296297～343344～394395～450451～5121415161718192021222324当总体物料的单元数大于512单元时，则按总体单元立方根的三倍数，即(N为总体单元)数确定采样单元数。如遇小数时，则进为整数。取样单元的选取采取随机模式。6.7用取样器自袋的中心插入深度3/4处采取均匀试样；所取样品的总量不得少于2kg。将采取的试样置于塑料薄膜袋中，扎紧袋口。仔细混匀后，用四分法缩分到500g，分装于两个清洁、干燥并能密封的容器中，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及地点和取样人的姓名。一个供检验用，另一个作保留样，保留30天。保留样应置于使样品无显著分解的环境中。6.8用户有权按本标准的规定对所收到的产品的质量进行检验。6.9生产厂和用户在对产品进行检验时，若有一项指标不符合本标准规定，则应按上述方法从总体物料中选取两倍数量的包装单元取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不予验收。6.10如果供需双方对产品质量发生异议时，应按照《全国产品仲裁检验暂行办法》规定办理。7标志、包装、运输和贮存7.1包装袋上应涂以牢固的标志，其内容包括产品名称、本标准号、商标、生产厂名称、批号(可用合格证或其他方法代替)、净重、质量等级、质量指标。7.2碳酸氢铵包装应按GB8569规定执行。7.3碳酸氢铵每袋净重25±0.3、40±0.4、50±0.5kg。每批产品平均每袋净重不低于25、40、50kg。7.4碳酸氢铵在搬运运输过程中注意轻搬轻放，防止包装袋破裂。7.5碳酸氢铵在运输与贮存中应注意防潮、防晒、防雨并贮于低温处。附录A碳酸氢铵成品中添加剂的定性检定(补充件)A1方法原理添加剂的定性检定是以检定产品中活性物质的有无来表示结果。检定在水相(碳酸氢铵水溶液)和有机相(二氯乙烷)中进行四丁基溴化铵优先与添加剂活性物结合，存在于水相，则有机相无色。无添加剂时，四丁基溴铵与溴化酚蓝结合进入有机相，使其呈蓝色。A2试剂和溶液A2.1二氯乙烷(HG3—1117)；A2.2氨水(GB631)；A2.3氯化钠(GB1266)：饱和溶液；A2.4四丁基溴化铵：0.5g/L溶液，称取0.50g四丁基溴化铵，溶于水后，稀释至1000mL容量瓶中；A2.5溴酚蓝(HG3—1224)指示液：2g/L，称0.2g溴酚蓝，加5.0mL2g/L氢氧化钠溶液溶解后，用水稀释至100mL。A3分析步骤准确称取10.0g试样于100mL烧杯中，加入20mL水，适当加热溶解后，转移到100mL带塞比色管中，加氨水5mL，二氯乙烷10mL，氯化钠饱和溶液5mL，溴酚蓝指示液8滴，0.5g/L四丁基溴化铵两滴(相当于0.08mL)，盖好塞子，剧烈摇动管内溶液，稍静置，待溶液分层后，观察有机相(即下层二氯乙烷相)颜色。有机相无色为含有添加剂；蓝色为不含添加剂。