化学检验工技能培训-讲稿

2020/1/5化学检验工技能培训孙建华2020/1/5目录第一节职业介绍第二节化学检验基础知识第三节化学实验室安全2020/1/5第一节职业介绍۩职业概况۩化工产品及化学检验۩检测依据2020/1/5一、职业概况1.化学检验工以抽样检查方式，用化学分析仪器和理化仪器等设备，对化学样品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检测、化验、监测和分析的人员。2020/1/52.职业等级初级：国家职业资格五级中级：国家职业资格四级高级：国家职业资格三级技师：国家职业资格二级高级技师：国家职业资格一级2020/1/53.基本要求身体及素质要求检验人员除具备基本的知识和操作技能外，还要有一定的观察、判断、颜色分辨和计算的能力。2020/1/5（1）爱岗敬业，工作热情主动；（2）认真负责、实事求是、坚持原则，一丝不苟的按照标准检测、判定；（3）努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能；（4）遵纪守法，不谋私利，不徇私情；（5）遵守操作规程，注意安全。职业道德要求(一）2020/1/5职业道德要求(二）二）爱岗敬业与职业与职业选择的关系：是否具有爱岗敬业的职业道德与职业选择无关。三）认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟地依据标准进行检验和判定是化学检验工的职业守则内容之一。四）为了保证检验人员的技术素质，可从学历、技术职务或技能等级实施检验人员培训等方面进行控制。2020/1/5二、化工产品及化学检验1.定义化工产品：指化工原料经单元过程和单元操作，而制得的可作为生产生活资料的产品。化学检验：是一门将分析化学应用于化工产品检验而形成的实验学科，用抽样检验的方式对化工产品进行化学分析检验。2020/1/52.化学检验的目的（1）了解生产运行情况，及时调控生产，保证生产正常进行；（2）依据检验标准评定产品质量等级保证产品质量稳定。2020/1/53.常用检测方法（1）按测定原理和仪器不同分类化学分析法：以化学反应为基础的分析方法。常用于产品的常量及半微量分析检验。仪器分析法：借助分析仪器测定产品的理化性质，进而定性、定量测定的分析方法。常用于产品的微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。2020/1/5（2）按照生产要求分类快速分析法：也称中控分析法，指一般化验室为配合生产而进行的中间控制分析法。常用于企业内部对生产过程监测和对半成品检测。优点：快速、简便缺点：精确度低2020/1/5标准分析法：指经试验可得到充分可靠数据的成熟方法。常用于产品出厂检验，也可作为国家质量监督检验和质量仲裁的依据。优点：准确度高、再现性好缺点：步骤繁琐、耗时长2020/1/5三、检测依据1.技术标准在一定范围内获得最佳程序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构批准。2020/1/52.分级（1）国家标准（2）行业标准（3）地方标准（4）企业标准2020/1/5国际标准是指国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)颁布的标准，国际标准化组织认可的其他27个国际标准机构发布的部分标准。2020/1/5区域标准是指世界某一区域标准化团体颁发的标准或采用的技术规范。区域标准的主要目的是促进区域标准化组织成员国之间的贸易，便于该地区的技术合作和交流，协调该地区与国际标准化组织的关系。国际上较有影响的、具有一定权威的区域标准，如欧洲标准化委员会颁布的标准，代号为EN；欧洲电气标准协调委员会ENEL；阿拉伯标准化与计量组织ASMO；泛美技术标准化委员会COPANT；太干洋地区标准会议PASC等。2020/1/53.分类（1）基础标准：如技术语言、单位、数值数据修约等。（2）产品标准：结构、规格、质量（3）方法标准：检测类别、抽样、测定、操作、精度等方面的要求，仪器、设备、实验条件等。（4）安全标准：为保护人、动物的健康，保护环境等目的制定。一般强制执行。2020/1/5第二节化学检验基础知识溶剂配制样品采集分析检测的基本技术数据处理及检验报告2020/1/5一、溶液配制1.实验用水三级水：蒸馏或离子交换制得。用于一般化学分析试验。二级水：多次蒸馏或离子交换制得。用于无机痕量分析试验，如：原子吸收光谱。2020/1/5一级水：由二次水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，经0.2μm微孔滤膜过滤制得。用于有严格要求的分析试验，如：高压液相色谱。注：一级水不能贮存，二、三级水可适量储存，贮存容器为专用密闭聚乙烯容器。2020/1/5对于特殊要求的化验用水，如：无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等等。以上用水均需实验室自行制备，如不含有机物的蒸馏水制备方法：向去离子水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在蒸馏过程中，应保持水呈红紫色，否则应随时补加高锰酸钾。对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。如：无铅水的贮水器应预先进行无铅处理，用6mo1/L的硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。2020/1/52.化学试剂（1）分类按用途可分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示试剂等。一般试剂的等级分类等级代表符号标签颜色优级纯G.R.绿分析纯A.R.红化学纯C.P.蓝2020/1/5定义：基准试剂：可以用作基准物质的试剂，可直接配置标准溶液或校正、标定其他化学试剂。高纯试剂：纯度较高，一般在99.99%以上。专用试剂：具有专门用途的试剂，在特定用途中的干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度下即可。2020/1/5（2）化学试剂的存储大量的化学药品应放在专门的储藏间内，配备专门的保管员。3.标准物质定义：用以校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质。2020/1/5我国标准物质的分级一级标准物质：代号GBW，主要用于研究和评价标准方法。如制定标准曲线、产品质量仲裁等。二级标准物质：代号GBW（E），常称为工作标准物质，用于工作标准及同一实验室或不同实验室间的质量保证。2020/1/54.溶液浓度的表示方法（1）质量分数注：当分子分母单位一致时可用小数或百分数表示；当不同时，要标以单位，如mg/kg。mmwBB2020/1/5（2）质量浓度单位可以是g/L,mg/L或μg/L等。（3）体积分数结果可以用小数或百分数来表示。VmBB0VVBB2020/1/5（4）比例浓度一种常用于粗略表示溶液浓度的方法。容量比浓度：液体试剂互相混合或用溶剂稀释时的表示。如：1+1盐酸溶液质量比浓度：两种固体试剂相互混合的表示方法。如：1+100钙指示剂-氯化钠混合指示剂2020/1/5（5）物质的量浓度单位：mol/L（6）滴定度用1mL标准滴定溶液能滴定被测组分的质量表示，单位g/mL。Ts/xs:滴定剂的化学式。x:被测组分的化学式。注：在给出滴定度时必须指出被滴定物质。0VnCBB2020/1/5（7）相对密度和波美度相对密度：d，在一定温度下，1mL溶液的质量和4℃时1mL纯水质量的比值。波美度：Be＇，用波美计测得溶液的相对密度为波美度。20℃时，d与Be＇的关系：•比水重的液体：•比水轻的液体：'3.14415.144Bed'3.14415.144Bed2020/1/55.溶液配制（1）溶液配制的规定所用试剂应为分析纯；配制用水在三级以上，配制溶液浓度低于0.02mol/L时，用煮沸冷却后的水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正；容器要洁净；2020/1/5配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时应把酸倒入水中，不能在试剂瓶中直接配制；有机溶液配制不能直接加热，应在水浴中加热，易燃溶剂要远离明火，有毒溶剂要在通风厨中操作，剧毒溶液不能直接用手接受，用过的剧毒溶液要先经解毒再倒掉；配制好的溶液要倒入试剂瓶中存储，酸2020/1/5性溶液放入玻璃试剂瓶中，碱性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞紧，见光易分解的溶液要放入棕色瓶中；配制好的溶液要标明名称、浓度、配制日期、标准溶液还要标明标定日期、标定者，浓度值要留取4位有效数字；标准溶液在常温下（15-25℃）下保存时间不应超过2个月。2020/1/5（2）标准溶液的配制和标定①配制方法直接配制法：基准物（试剂）经干燥后溶解并于容量瓶中定容，摇匀即可。标定法：不符合基准物条件的试剂、药品，配制成近似浓度后，再用基准物测定即可。2020/1/5②标定方法直接标定法：称准基准物溶于纯水中，用待标定溶液滴定至终点，计算出溶液浓度。间接标定法：对于没有适合基准试剂的，只能用另一已知浓度的标液标定。如：用NaOH标准溶液标定乙酸溶液。比较法：将直接标定和间接标定同时使用。2020/1/5二、样品采集1.基本原则使采得的样品具有充分的代表性，取样点要散布到总样的各个部位。2.要求（1）制定采样方案的要求2020/1/5①确定物料范围；②确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、罐，还是流动态料；③确定采样量和采样部位；④确定采样方法和工具；⑤确定样品制备方法；⑥确定采样安全措施。2020/1/5（2）确定采样量的原则①样品数的确定注：N—采样单元数；n—最小采样数。②样品量的确定至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212020/1/5（3）样品容器及保存要求①样品容器要求具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。②样品标签要求其上要标明：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。③保存要求按采样标准执行。2020/1/5（4）采用记录要求注明物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。（5）注意事项①根据采样原则，按实际情况选择最佳采样方案；②采样人要具备专门知识、有经验；③采样前对采样方法进行可行性实验；④采样过程要防止样品被污染。2020/1/53.采样方法（1）固体样品①样品类型定向样品：指一定方向、一定深度采取的子样。定位样品：从一指定位置采取的子样。部位样品：从某一部位采取的子样。子样：每个采样点获得的样品。总样：所有子样的集合。2020/1/5②采样方法粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。金属大块：用电钻等定位取样。③样品制备从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。原则：不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。2020/1/5（2）液体样品①样品类型表面样品：表面采样的子样。底部样品：最底部采样的子样。上部样品：液面下总体积1/6的深度采的子样。中部样品：液面下总体积1/2的深度采的子样。下部样品：液面下总体积5/6的深度采的子样。全液部样品：各深度采得的一个子样。混合样品：产品混合后随机采得的子样。2020/1/5②采样方法对件装容器中的样品：用勺等取全液位样品或混合样品。对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样品或部位样品。对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。2020/1/5（3）气体样品①高压气体样品：用减压阀减压采样。②略高于大气压样品：用采样阀采样。③等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。2020/1/5三、分析检测的基本技术（一）化学分析法—定量分析1.称量分析法（1）挥发法借助加热或蒸馏等方法，使被测物气化，根据挥发失去的重量计算被测组分的含量。也可根据吸收剂吸收挥发出的气体后，质量的增加量来计算被测组分含量。2020/1/5要求：（1）准确称量；（2）反复干燥至质量恒定：连续两次称量质量相差不超过0.0002g。称量干燥冷却称量恒量未恒量计算2020/1/5（2）沉淀法在一定量试样中加入稍过量的沉淀剂，使被测组分