化验员的检测标准

食品油化验员的检测标准常测指标1、酸值是中和1克油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量（mgkOH/g）,是油脂的精炼程度和品质好坏的重要标志之一。酸值高的油脂不宜储存，也不宜食用。2、过氧化值氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志，是判断油脂酸败和酸败程度的指标。氢过氧化物是油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的，是油脂自动氧化的初级产物，具有高度活性，能够迅速地继续变化，分解为醛酮类和氧化物等致使油脂酸败变质。氢过氧化物对人体健康有害，是致癌物质，过氧化值高的油脂不宜食用。3、熔点棕榈油分提程度不同，熔点不同。毛棕榈油熔点通常为35-37度，即33度棕榈油，经过分提可以得到24度，44度，18度等不同熔点棕榈油。4、碘值是油样在规定的操作条件下于100克油脂发生加成反应所需要的碘的克数。油脂中不饱和脂肪酸含量越高、碘值越高。碘值在一定程度上反应了棕榈油的熔点，碘值越高、熔点越低。5、色泽植物油通常是呈现淡黄色或淡绿色等不同的色泽，这是由于胡萝卜素、叶绿素、叶黄素、维生素E的氧化物等脂溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色泽。植物油检测指标主要的理化指标：色泽气味、滋味透明度酸值过氧化值碘值熔点水分及挥发物杂质特殊的理化指标：棕榈油：毛棕DOBI的测定大豆油：皂化值不皂化物含磷残皂量皂脚植物油色泽鉴定法：1、取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中，达到距离比色槽口约5mm处2、将比色槽置于比色计中3、按规定固定黄色玻片色值4、打开光源，移动红色片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止5、记下黄、红玻片号码的各自数值，即为被测油样的色泽6、同时注明比色槽厚度（小槽25.4mm即1英寸，大槽133.4mm即51/4英寸）。注意事项：1.观色之前须保证油样是澄清透明的；2.精炼棕榈油和一级大豆油的色泽一般呈10倍关系，即“黄Y”是“红R”的10倍；3.精炼椰子油的色泽，“黄”与“红”一般不呈10倍关系；4.毛豆油观色时，黄一般可固定在35或30，毛棕榈油观色时，黄一般可固定在70或75。植物油气味、滋味检测方法：1.取少量试样于烧杯中2.在电炉上加热到80度左右。3.取下，边搅拌边闻气味，同时取适量稍冷后尝辨滋味4.凡具有该油固有的气味和滋味，无异味的为合格5.不合格的应注明异味情况1.植物油透明度检测方法2.取一定量的试样于比色管中3.移至光亮处或在比色管后衬以白纸4.观察透明程度，记录观察结果结果表示以透明，微浊，混浊表示酸值的检测：1.称取均匀试样W于250ml锥形瓶中；2.加入30~50ml中性异丙醇，溶解油样，加3滴酚酞指示剂3.用0.05mol/LKOH标准溶液滴定至出现粉红色，30秒内不消失。油品样品称重量，W精炼油约15g~20g毛油约5g~10g脂肪酸约0.2g~0.5g过氧化值的检测：1.称取混匀油样W于250ml碘价瓶中；2.加入氯仿－冰乙酸（2:3）混合液约30ml溶解试样，加1ml饱和碘化钾溶液，加塞，摇匀，置暗；3.处静置3分钟；4.加水50ml，摇匀后，用0.01ml/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。同样步骤重复空白试验估计过氧化值，样品重量≤110g~15g1~65g~10g≥61g~5g碘值的测定:操作步骤1.称取干燥过滤的试样W（准至0.0002g，称样量参见下表）注入洁净干燥的500ml碘价瓶中；2.加20ml氯仿溶解试样，准确移入25ml韦氏液，加入10ml2.5%乙酸汞溶液，立即加塞，混匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置3min；3.到时立即加入20ml15%碘化钾溶液和100ml蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂；4.继续滴定至紫色消失为止，同时做空白试验。碘值（gI/100g）样品重量（g）检测结果允许差10左右（如椰子油）1.0000g-1.5000g0.230~50（如硬44棕榈油）0.5000g-0.6000g0.350~65左右（24棕榈油）0.4000g-0.5000g0.380~90（如橄榄油、茶籽油）0.3000g-0.3500g0.5100左右（如花生油）0.2500g-0.3000g0.5130左右（大豆油、葵花子油）0.2000g-0.2500g0.5180左右（亚麻籽油）0.1000g-0.1500g0.8棕榈油不同品种碘值油品品种碘值（gI/100g）F5度棕榈油≥68.5F8度棕榈油（散装用）≥65-66F8度棕榈油（小包装用）≥66F10度棕榈油≥64.5F12度棕榈油≥63F14度棕榈油≥63F18度棕榈油≥58.5-59F23度棕榈油≥50-50.5F24度棕榈油≥51IV70棕榈油≥68.3-70不同油品碘值国家标准油品品种碘值（gI/100g）大豆油124-139花生油86-107葵花籽油118-141菜籽油94-126棉籽油100-115米糠油92-115油茶籽油83-89玉米油107-135芝麻油104-120滑动熔点测定法1、样品前处理：将清洁干燥的样品加热到高于其熔点10℃~20℃，维持15分钟；2、取洁净干燥的毛细玻管3支，分别吸取试样达10mm高度（不得过长或过短）；3、用冰块使样品速冻；4、放入烧杯中，在冰箱的冷冻室（-10℃~-15℃）中，放置1-2小时（具体参照下表）；5、到时取出，用橡皮筋将3只管紧扎在温度计上，使试样与水银球相平，将试样和温度计悬挂在事先备好的烧杯水浴中（水浴的初始温度要求比试样熔点低10~20℃），使水银球浸入水中正中间；6、将烧杯置于电加热磁力搅拌器上加热，同时开动搅拌；7、控制水温的上升速度，使其速度为每分钟约2℃，试样在熔化前发生软化现象（半透明状态，大约距离熔点8~10℃）时，控制水温的上升速度，使其速度为每分钟约0.5℃。试样熔点估计值(℃）冷冻时间（hr）水浴初始温度(℃)≤102尽量接近010-1822-422左右210左右30左右1.515左右35-400.5-120左右50左右0.525-30水分及挥发物的检测1.用已恒重过的称量皿，称重记为W0；2.取混匀试样约10g（准确至0.0001g），记为W；3.在105±2℃温度下烘120min，取出在干燥器中冷却至室温，称重W1；4.每个样品均须做平行实验。注意在烘箱中，称量皿的盖子要打开，否则水分不易挥发出去；出烘箱之前，称量皿的盖子须盖好，否则会发生倒吸现象，导致结果偏小甚至为负值。油脂的附带成份、品种很多，对油脂的质量有很大的影响，不利于储存。主要可分为以下三类：1、不溶性固体杂质：包括泥沙、饼粕残渣、金属、纤维等固体杂质；还包括在精炼过程中形成的不溶性物质，如油脚、皂脚、白土、催化剂及冷却结晶而析出的蜡脂等。2、胶溶性杂质：主要是脂肪酸、甾醇、生育酚、磷脂、色素、维生素、棉酚、蜡、谷维素、黄曲霉毒素等。3、挥发性杂质：包括水分、醇类、烃类溶剂、臭味组分等。杂质的检测1.称量皿及定量滤纸恒重，记为W0。2.连接真空装置，将恒重的滤纸放在不锈钢漏斗上；3.称取混匀试样10~20g（W）于烧杯中，加入20~25ml石油醚搅拌使试样溶解，倾入漏斗中；4.用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚约30ml分三次抽洗杂质，（每次须完全抽干）洗至无油迹为止；5.将带杂质的滤纸小心取下，放入恒重的称量皿中送入105±2℃烘箱中烘1小时，取出放在干燥器中冷却至室温后称重，记为W1。毛棕DOBI的测定1.将待测油样充分熔化并搅拌均匀后，称取0.1g（精确至0.0001g）于25ml容量瓶中，用正己烷溶解并稀释定容。将该溶液倒入石英比色皿中，以纯的正己烷作为参比液，在分光光度计中分别检测其在446nm和269nm处的吸光度。2.如果溶液浓度仍较大，则可用移液管移取2ml溶液置于10ml容量瓶中，稀释并定容。再以正己烷作为参比液，在分光光度计中分别检测其在446nm和269nm处的吸光度。如果DOBI过高，则可进一步稀释后检测。皂化值的检测1.称取混匀试样1g（W，准确至0.001g）于250ml蒸馏烧瓶中；2.用移液管准确添加25mlKOH－甲醇，加3粒沸石，摇动；3.同时准备空白；4.连接回流冷凝管，煮沸回流2小时，至溶液不分层；5.用10ml中性甲醇冲洗回流冷凝管；6.添加20ml（空白40ml）中性甲醇，趁热用标准溶液HCL滴定至红色消失。不皂化物的检测1.称取混匀试样5g（W，准确至0.001g）于250ml蒸馏烧瓶中；2.加50mlKOH乙醇溶液几粒沸石，连接冷凝管回流1小时至澄清透明后用100ml水，从顶部加入旋摇；3.冷却后转移至分液漏斗中，用100ml乙醚冲洗烧瓶，盖塞好振摇1min，静置分层，将下层皂化4.液放入第二只分液漏斗中；5.用100ml乙醚再提取2次（相同方法）；6.合并乙醚提取液，加水40ml轻轻旋摇；7.用40ml0.5mol/L氢氧化钾溶液和40ml水洗两次；8.用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止；9.将乙醚液转至恒重的烧瓶中W1；10.用索氏抽提器回收乙醚，将残留物于105℃烘箱中1小时；11.冷却称重，直至恒重为止；12.将恒重后的残留物溶于30ml中性异丙醇中，用0.05mol/LKOH滴定至粉红色。磷含量的检测1.称取10g试样（准至0.001g）于坩埚中（如果试样磷脂含量比较大如毛豆油、毛菜油称样量要缩小，如称5g），加氧化锌0.5g；2.在电炉上加热炭化后(炭化必须完全，无大量黑烟产生为止)，送入500~600℃的马弗炉中灼烧灰化2小时，至灰白色；3.冷却至室温后加入热盐酸（1:1）10ml熔解灰份，并加热微沸5min；4.将溶解液过滤移入100ml的容量瓶中，用热蒸馏水冲洗坩埚和滤纸，冷却滤液至室温；5.用50%KOH中和至出现浑浊，缓慢滴加盐酸（1:1）使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴；6.冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，为处理液；7.吸取10ml处理液于50ml比色管中；8.加入0.015%硫酸联氨8.0ml，加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀；9.置于沸腾的水浴中加热10min,取出冷却至室温；10.用水稀释至50ml充分摇匀；11.同时做空白试验（除了不含试样外，其他部分相同）；12.10min后，在650nm下用1cm比色槽比色，电脑自动测定含磷量P残皂量的检测1.称取10g~20g左右（准确至0.01g）试样加入50ml溴酚蓝丙酮，振荡，若油中有皂则上层液为蓝色或绿色2.用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至黄色，30s不变蓝色或绿色为止。皂脚的检测1、取一恒重过的烧杯（100ml）称重，W0；2、去皮后，称取混匀试样约1-3g（依据试样稠度来估计，稀的皂脚称样量大些）于烧杯中，称重W；3、放入烘箱中烘干水份，约须2小时；4、取出，于干燥器中冷却至室温后，称重W1；5、从干燥器中取一恒重过的抽提瓶，称重W2；6、加入适量丙酮浸泡，用玻璃棒搅拌溶解，将萃取液滤入抽提瓶中；7、重复步骤6，直至丙酮萃取液基本呈无色；8、将盛放丙酮萃取液的抽提瓶安装到抽提装置上，在80℃水浴中（水浴锅提前适当时间打开升温）进行丙酮回收；9、丙酮回收基本干净后，取出抽提瓶，关闭水浴锅；10、用干净抹布擦除抽提外壁所附杂质后，放入105±1℃烘箱，烘1小时后取出放在干燥器中冷却。11、冷至室温后，取出称重W3。