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炉前分析技术操作规程目录第一章矿石分析（锰矿石、铁放石）………………1第二章锰铁及炉渣分析………………………………9第三章生铁及炉渣分析………………………………17第四章副锰渣，高磷铁分析…………………………27１第一章矿石分析一、水份测定1、分析步骤称取试样100g于铝盒中，在100—110℃的烘箱内烘2小时，取出冷却至室温，称重，由试样干燥前后称重之差求水份的含量。A－B2、计算：H2O%=———×100A试中A：干燥前试样重量B：干燥后试样重量3、注意事项①冷却后必须立即称取重量，因试样易吸收空气中的水份。②矿石粒度要保持在5—10mm为宜。二、铁的测定1、原理试样经盐酸溶解，二氯化锡还原至浅黄色，钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原Fe+++—Fe++，过量的三氯化钛用重铬酸钾氧化后再以重铬酸钾标准溶液滴定铁的含量。2、试剂①盐酸（1+1）；②二氯化锡5%：称5g二氯化锡加入20ml（1+1）HCl中加热溶解、冷却、稀至100ml试剂瓶中，加入数粒锡粒；③钨酸钠25%：称取钨酸钠125g溶于200ml水中，加入浓H3PO450ml转移至500ml试剂瓶中；④三氯化钛：取15%TiCl315ml加（1+1）HCl30ml用水稀至100ml试剂瓶中；⑤S—P—指示剂溶液：300ml２浓H2SO4慢慢加入1400ml水中冷却加入300ml浓H3PO4、再加入二苯胺磺酸钠0.5%12ml；⑥配制标准K2Cr2O7溶液0.03582N；⑦氟化钾：10%。3、分析步骤称取试样0.2000g于250ml三角瓶中，加入（1+1）盐酸20ml加KF5ml，低温加热溶解后溶液体积约8—10ml时趁热加入SnCl2溶液至浅黄色，以水稀至50ml左右，加入钨酸钠2ml，用TiCl3还原至兰色，过多的TiCl3用稀K2Cr2O7氧化至无色，加入S—P—指示剂溶液20ml，以0.03582NK2Cr2O7溶液滴至溶液呈稳定兰紫色为终点。N·V×E4、计算：Fe%=—————×100G式中：N—为标准K2Cr2O7的当量浓度V—滴定所消耗的标准溶液体积（ml）E—为铁的毫克当量（0.05584）G—为试样重量5、注意事项注①用氧化亚锡还原三价Fe3+时要在强酸性和热溶液中进行，否则滴加氧化亚锡容易过量，造成结果偏高。注②含铁量在5以下可不用二氧化锡。注③滴定时重铬酸钾滴定过头，用三氯化钛重新还原，重新滴定，并不必弃去重新称样测定（低含量）三、锰的测定（硝酸铵法）1、测定原理３在浓H3PO4介质中用HNO3破坏可能存在的还原性物质并和NH4NO3将2价锰氧化为三价锰，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。2、试剂①HCL(1+1)；②NH4NO3—固体；③H3PO4—HNO3混酸（5+1）；④苯代磷二氨基苯钾酸—0.2%：称取0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中；⑤硫酸亚铁铵标准溶液：称试剂73g溶于10000ml5+95的稀H2SO4溶液中以标准锰矿石标定。标样含Mn%量×标样重量TMn=消耗标准ml数3、分析步骤称试样0.1000g于250ml三角瓶中，加HCl10ml，P—N混合酸15ml，加热至瓶壁无流水，液石平静，微冒白烟，取下，加入硝酸铵2g，摇动，吹去瓶内棕色NO2气体，以H2O稀至60—80ml，以标准溶液滴至淡红色，加入指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。4、计算标准溶液ml数×滴定度Mn%=————————————×100试样重5、注意事项①产生的NO2气体必除尽，否则对结果有影响。②严格掌握冒烟关键步骤，冒烟温度控制在140—280℃之间，否则结果都偏低。③溶解试样加入硝酸，一方面使碳化物分解，另一方面可氧化还原性物质，使冒磷酸烟时清晰好看。４四、Al2O3的测定1、测定原理铝在PH4—7的溶液中能与EDTA二价盐生成稳定的络合物，过量的EDTA以CuSO4反滴定，用PAN（吡啶偶氮2—萘酚）作指示剂滴定至紫红色为终点。2、试剂①HCl：1+1。②NaOH：固体。③EDTA标准溶液：0.02M,称8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。④CuSO4标准溶液：0.02M，称5.5gCuSO4·5H2O溶于1000ml水中。⑤酚酞指示剂：1%酒精溶液。⑥PAN：0.2%酒精溶液。⑦缓冲溶液PH：4—5：称77g固体NH4AC溶于水，再加59ml醋酸，然后稀至1升。3、EDTA与CuSO4的比值测定取EDTA溶液20ml加水30ml再加缓冲液20ml煮沸2分钟，加PAN示剂10滴，以CuSO4溶液滴定至紫红色为终点。EDTA体积比值=——————CuSO4体积4、EDTA标准溶液标定带矿石标样，分析手续与试样相同。计算EDTA对Al2O3的滴定度标样Al2O3%×重量TAl2O3=——————————————————（消耗EDTAml数－CuSO4ml）×比值5、分析步骤称样0.1000g于盛有3gNaOH之镍坩埚中，移于700℃马弗炉中加热溶10分钟，取出以冷水急冷坩埚外壁转入250ml烧杯中，以80５—90℃热水浸取溶块，洗净坩埚，滴加H2O24ml，煮沸2—3分钟，趁热用滤纸过滤加入过量EDTA15ml（视Al2O3含量定）加2滴酚酞指示剂，（1+1）HCl中和，至红色刚消失，过量1—2滴，加缓冲溶液20ml煮沸3分钟，稍冷加PAN指示剂10滴，以CuSO4溶液滴至溶液为紫红色，为终点。6、计算（EDTAml－CuSO4ml）×比值×TAl2O3Al2O3%=——————————————————×100试样重（克）7、注意事项①用CuSO4反滴时，温度要控制在50℃左右，温度太低，反应速度慢，结果偏低。②PH值严格控制在4.5—5.5之间，否则EDTA与Al2O3络合不完全。③生铁化验所用H2O2视情况而滴加，因其中含锰量比较低。五、CaO—MgO测定1、测定原理试样以酸分解，以过硫酸铵分离锰，氨水调PH值分离铁、铝等，在PH=12时，以钙黄绿素为指示剂、用EDTA标液滴定钙，在PH=10时，以络兰K作指示剂，用EDTA标液滴定钙镁含量。2、试剂①缓冲液（PH=10）：称取氯化铵67.5g溶于200ml水中，溶解后加浓氨水570ml，混合后稀至1升；②NH4Cl15%；③过硫酸氨15%；④掩蔽剂：三乙醇胺+盐酸羟胺：10%+10%；⑤钙黄绿素——百里香酚酞指示剂：称0.3g钙黄绿素0.15百里香酚酞与20g硫酸钾混合研细,置于磨口中；⑥酸性络兰K——萘酚绿B指示剂：称0.2g酸性络６兰K和0.4萘酚绿B与12g硫酸钾混合,研细备用；⑦EDTA标准溶液：0.004m标液,标定用矿石标定；⑧KOH20%；⑨NH4OH：1+13、分析步骤称试样0.2000g于250ml烧杯中，加HCl(1+1)20ml，加浓HNO33ml，加热至试样溶解完全，加入热水100ml左右，加过硫酸铵20ml，HN4Cl20ml，滴加氨水至PH=7—8时煮沸3分钟，用棉花过滤于250ml容量瓶中、冷却、摇匀，备用。①CaO的测定取上述母液20ml于250ml三角瓶中，加入2ml掩蔽剂，KOH20ml，钙指示剂少许，以标准EDTA滴至绿色萤光消失为终点V1。②CaO、MgO合量测定取上述溶液20ml，于250ml三角瓶中，加入2ml掩蔽剂，缓冲液10ml，加入镁指示剂少许，立即用EDTA标液滴定由紫红色变为纯兰色为终点V2。4、计算MgO%=KMgO×（消耗EDTA），V2－V1mlCaO%=KCaO×消耗EDTA，V1ml5、注意事项①分离铁、铝、锰时溶液不得少于150ml，否则沉淀易吸附CaOMgO，使结果偏低。②滴定MgO的速度不能太快，因Mg(OH)2在PH=10时的溶液中溶解比较慢，滴快了容易出现假终点。７如果是铁矿石，则在溶解试样时不必加浓HNO3和过硫酸铵。其他均一样。五、SiO2—P联测1、方法原理可溶性正硅酸在适当的酸度下与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸络合物，被硫酸亚铁还原，生成兰色硅钼兰。正磷酸在适合酸度下，生成磷钼黄，以抗坏血酸还原生成磷钼兰。2、试剂①抗坏血酸：1%，称取试剂10g溶解后转入1升容量瓶中，加入5%EDTA2滴，100ml乙醇，稀至刻度，摇匀备用；②Na2O2固体；③HNO3：1+1；④钼酸铵——酒石酸锑钾：1%（含0.05%酒石酸锑钾）；⑤硫酸亚铁铵5%：称50g溶于300ml水中，加1+4的硫酸30ml，稀至1000ml容量瓶中备用；⑥硫——草混合液：草酸5%，硫酸1＋3，（1＋3混合）；⑦钼酸铵：5%。3、分析步骤称取试样0.1000g于已盛有3gNa2O2镍坩埚中,放马沸炉内(700℃)熔7分钟，以冷水急冷坩埚壁，用80℃左右热水浸出熔块，洗净坩埚，加1+1HNO330ml，加热滴加H2O2至溶液清亮煮沸1分钟，移入250ml容量瓶中，冷至室温，用水稀至刻度、备用。①SiO2测定取上述母液2ml于盛5%HNO310ml的100容量瓶中、加5%钼８酸铵5ml、于水浴中热30秒钟、冷却后加入硫草混合酸20ml，加入5%硫酸亚铁铵10ml以水稀至刻度，摇匀，以680nm波长，2公分比色皿于721光度计测量吸光度。标样含量×试样消光计算SiO2%=——————————标样消光②P的测定取上述母液10ml于100ml容量瓶中，加（1+35）H2SO410ml，1%钼酸铵5ml，1%抗坏血酸10ml，水浴30秒，冷却、于721型光度计上680nm波长，2cm比色皿中测量吸光度。标样%计算P%=—————×试样消光标样消光4、注意事项①带标样的含量要与试样含量接近为宜；②各种试剂加入要准确，要摇动和搅拌。９第二章锰铁及炉渣分析部份第一节锰铁分析一、锰的测定除在溶样时可不加HCl助溶外，其它部份均同矿石中测锰。二、硅—磷原则1、方法要点试样以硝酸、高氯酸分解，加氢氟酸将脱水后的转化为可溶性正硅酸，以亚铁还原成硅钼兰。磷经高氯酸氧化为近磷酸，与钼酸铵、铋盐生成络合物，分别测其吸光度。2、试剂⑴聚四氟乙稀烧杯100或150ml⑵硝酸：浓⑶高氯酸：浓⑷氢氟酸：浓⑸硼酸：饱和溶液⑹5%钼酸铵⑺钼酸铵—酒石酸钾钠溶液：1%—2%，即1克钼酸铵和2克酒石酸钾钠溶于水，稀至100ml。⑻硫酸亚铁铵—5%（1+4）硫酸3ml⑼草酸溶液—3%⑽抗坏血酸—1%１０⑾硝酸铋溶液—0.2%。称取9克Bi(NO3)3·5H2O溶于（1+1）硝酸600ml中加至4500ml备用。⑿硫——硝混酸：在942ml水中，加入50ml浓硫酸，再加8ml硝酸。3、分析步骤称取试样0.2000g于100ml烧杯中，加浓硝酸5ml，加高氯酸3ml，加热至冒白烟悬于烧杯上（近干）取下加1+4硫酸10ml煮沸，将溶液移于置10滴氢氟酸的塑料烧杯中，用带乳头玻璃棒以水冲洗，（控温在70—75℃、加饱和硼酸50ml，摇匀、移于250ml容量瓶中，以水稀至刻度备用。①硅的测定分取母液5ml，加钼酸铵5ml加5ml硫硝混酸置沸水溶中加热1分半钟取出流水冷却，在摇动中依次加草酸15ml，立即加硫酸亚铁铵10ml，稀至刻度以2公分比色皿680mm波长721型光度计测其消光度。标样%计算：Si%=————×试样消光标样消光②P的测定用移液管吸取5ml于100ml容量瓶中，先加入铋盐10ml、再加入5ml钼酸铵—洒石酸钾钠盐，然后加10ml抗坏血酸，水浴45秒、冷却以2公分680nm波长721型光度计上测其消光值。标样%计算：Si%=————×试样消光标样消光１１4、说明加入草酸后，要尽快加入硫酸亚铁铵，因为草酸与硅钼黄接触时间长，也能破坏已生成的硅钼黄，使结果偏低。①注意严格控制酸度，太强太弱，将使结果发生偏差；②高氯酸冒烟要充分，否则磷将偏低。三、碳的测定—非水容量法1、方法要点试样在纯氧气流中燃烧，使全部碳生成二氧化碳于吸收杯中，在有机胺类的参加下，二氧化碳生成一种酸性大为增强的化合物，然后用乙酸钾滴定，用麝香草酸酚酞作指示剂兰色为终点。C2H5OH+KOH→KOC2H5（乙酸钾）+H2OKOC2H5+CO2→C2H5KCO3（碳酸乙基钾）2、试