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土壤农化分析基础知识1、农业用水;蒸馏水，去离子水，超纯水（多次蒸馏）①.去离子水比蒸馏水质量更高②.蒸馏水高温制的，灭菌好不易长霉，去离子水长霉。2、基础试剂：标准溶液的配法：直接法、间接法（粗配、精配）3、基础物质的要求：组成恒定、质量大、不发生副反应、不易变质。4、滤纸的种类：定位、定量5、土壤分析的步骤：①确定分析项目（应用的明确、少而精）；②土样的采集与处理（关键）；③选择分析方法；④室内分析；⑤分析数据的处理、审核及应用土壤样品的采集采样原则：具有高度的代表性两点要求：1.避免因主观因素的影响，做到随机多点2.同等数量采样的划分：施肥水平、产量、土壤类型、水田旱田、农作物的种类、类型采样点的布置：地势地貌（1.平坦开阔：均匀采样2.起伏：梅花形或多点采样）采样的划分及采样点的布置——采样路线——采样工具——采样方法盐分土壤采样：1）了解盐分情况，采混合样2）动态变化时，应定点采样3）段区全量：越细越好大于或等于100目有效态：不能破坏粘粒结构小于或等于60目全氮含量=有机质含量＊0.05%或0.06%OM含量=全氮＊17有机质的测量有机质测定方法：灼烧法、干烧法、湿烧法干湿烧法的优缺点：优点：具有较高灵敏度，可做标准方法；有机碳分解完全；不受土壤中还原物质的限制。缺点：干烧法需特殊容器和较高操作技术；操作费时，碳酸盐有干扰。常用方法容量法：操作简便，快速，不要特殊仪器及很熟练的操作技术，土壤中碳酸盐干扰，适用于批量样的分析。缺点：（1）碳酸盐的干扰（2）Fe2+、Cl—、MnO2影响（3）与干烧法相比，没有完全反应比色法、灼烧法：快速直接定性外加热法：T≤180℃土样+K2Cr2O7+H2SO4————Cr3+（条件：170—180摄氏度，5min）该法氧化程度（氧化有机碳）是干烧法的90%——95%，所以测定结果乘以1.1。注意：称样量过多致反应不完全。10g/Kg，0.5g=10—20g/Kg，0.3g30g/Kg，0.1_0.2g有机质含量=Cg/Kg乘以1.724稀释热法：有效态：速效态，可分解有机态分析化学：中和反应氧化反应沉淀反应络合反应1、稳定性2、量少反应灵敏3、电极电位不同稀释热法：植物吸收营养物质的形态：气态、离子态、分子态。有效态包括：速效态、可分解的有机态氮包括：铵态氮、硝态氮（两者为速效态）、尿素（在E酶作用下生成NH4+故不宜做追肥）、有机态。Chapter4全氮干烧法：样品在二氧化碳气体中燃烧，600。C，以Cu+CuO做催化剂，N——N2气流通过碱液除去二氧化碳后测N2体积。湿烧法：仪器设备简单易行，操作简单，准确度较高1、含N有机物在催化剂作用下，与浓硫酸高温共煮，使有机氮转化成铵态氮，然后在碱性溶液中蒸馏出氨气2，用硼酸吸收，再用标准酸直接滴定硼酸吸收的氨气，根据酸用量来计算氮的含量。CuSO4+C------Cu2O+H2SO4-----CuSO4有机氮和无机氮开氏法特点：1，浓硫酸强氧化剂，单靠它不能很快完成各类含氮有机物的开氏反应，因此需加入加速剂，以缩短消煮时间。2、开式反应的氧化反应电位范围较窄既须把有机碳氧化成二氧化碳，又须防止把NH4+氧化成NO3-因此使用氧化剂要特别注意。3、高温消煮能促进有机质分解，但温度过高则会引起NH4+盐分解，所以温度不能超过410。C。CuSO4作用：蓝绿色，指示作用判断时间；氧化作用加了催化剂的消煮法便称为开氏法。加速剂可分为：增温剂（K2SO4、Na2SO4）：催化剂（CuSO4、Se）：氧化剂（HClO4、浓H2SO4）=100：10：1样品处理：开氏法，酸法测定：碱解蒸馏，电极法，分光光度法，滴定法紫外液相色谱—NO3-测定：比色法，电极法，紫外，重量法NH4+碱解法，电极法，比色法，扩散法满足的条件：准确度，稳定性，灵敏度高，检出限，实验条件NH4+=OH-——NH3（气体）：奈氏法，PH式纸1、前处理与分析方法的选择消煮蒸馏法消煮液+氢氧化钠碱化使铵离子转化为氨气溢出的氨气可用硼酸-混合指示剂吸收变色范围为PH4.2~4.9加碱后：溶液变浑浊，有蓝色絮状沉淀氢氧化铜溶液变棕褐色沉淀氢氧化铜转变成氧化铜接收瓶的硼酸-混合指示剂的颜色蓝色2、“后煮”：开氏消煮时，刚刚清亮并不代表所有氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，此过称叫做“后煮”。4、用硼酸吸收NH3的优点：1）仅用一种标准溶液即可测出NH3含量，准确度高。2）H3BO3用量不必准确，只要足够即可，而标酸用量要求准确。3）蒸馏水不怕倒吸，如倒吸可加H3BO3，然后继续蒸馏。4）H3BO3液中加入指示剂，可检查接受瓶是否干净，蒸馏瓶中的碱是否足够。5、浸提剂的选择原则：1）浸出的土壤养分量与作物吸收量（或植物对养分的吸收）有良好的相关性。2）简便快捷。3）适应性广，包括：A一种浸提剂适用多用元素；B各类土壤；C实验室都可用。4）成本低。P测定1、全P含量随地域变化而变化，由北至南逐渐降低。东北：0.14—0.35g/kgP2O5华北：0.1—0.22g/kgP2O5南方：0.04—0.08g/kgP2O52、全P的测定方法：样品的分解处理②待测液中P的定量①样品的分解：1、碱熔法（干）（1）、Na2CO3熔融法Na2CO3与土样混匀装4入铅坩埚中，在900度以上高温熔融，是各种形态的P装变为正磷酸盐，熔块用酸（H2SO4）溶解（若用水溶解时，土壤中钙较多的就容易形成磷酸钙沉淀）反应方程式：Na2CO3+Ca3(PO)2→CaCO3+Na3PO优点：分解完全，测定结果准确，同一待测液可测多种元素缺点：操作繁复，耗时较长，铅坩埚成本较大（2）、NaOH熔融法基本方法同上，不同点：碳酸氢钠换成氢氧化啦、铅坩埚换成银坩埚、融融温度900变成720优点：熔点较低、银坩埚容易获得缺点：测定结果较低，分解不完全2、酸溶法（湿）常用酸组合：H2SO4和HClO4、HNO3和HClO4、HNO3和H2SO4、HF和HClO4H2SO4--HClO4优点：1、HClO4脱水作用强，有助于硅酸盐脱水2、与Fe2+形成配合物，抑制SI和Fe对P比色的干扰3、H2SO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干，比色的作用进行，在N和P的联合测定中要注意HClO4的用量土壤中有机P，大部分以高分子形态存在，有效性不高；无机P以吸附态和Ca、Fe、Al等有关的磷酸盐为主，且存在形态受PH受影响大。土壤磷的供应容量：当植物从溶液中吸收磷时，溶液中磷的浓度减低，则固相磷不断补给以维持溶液中磷的浓度。1、重量法：磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO4·10H2O在灼烧成Mg2P2O7称至恒重。（繁琐，费时）磷钼酸杂多酸法：黄色沉淀，精准度和准确度都高，多用于肥料中的P测定。2、滴定法：3、比色法：钒钼黄法：抗干扰离子的范围大，灵敏度低，选用含P量高的样品。钼蓝法：能准确测定微量P，灵敏度高，操作简便，对一般土壤中的P得测定，此法叫适用。1.钼兰蓝色产生的速度强度及稳定性受试液的酸性，试剂浓度，还原剂种类以及干扰离子条件的影响。1.试剂浓度：一般的说钼酸铵浓度越高要求的酸度越高1.干扰离子消除：二价铁，加抗坏血酸，1.总之，比色法适用于含量低的样品，如含量高时，则稀释倍数较大，结果的误差也大。土壤有效磷的测定（1）液相中的P无机磷：正磷酸是三元酸，土壤PH在4到10间，以H2PO4(-)和HPO4（2-）为主。有机磷：少量（2）固相中的P土壤有效率：在生长季节内，能够被植物吸收利用的土壤磷素1.均有播种2探索播种3试验地轮作制度1.水溶性P:NH4Cl1.Ac-p：NH4F2.Fe-P:NaCL、NaOH、H2SO43.O-P:NaCL-NaOH、H2SO4、HNO3、HCLO4、柠檬酸钠4.Ca-P:H2SO4全氮-碱解氮钾的测定存在形态：水溶性K，交换性K，次生矿物K，矿物性K(原生矿物)（全钾或速效钾）同时可以测多种火焰光度法：最简单、仪器最简单元素AAS法原子吸收法离子色谱法苯硼纳重量法现代仪器ICP法：发射光谱方法原理亚硝酸钴纳法（速效钾）四笨硼钠容量法四笨硼钠比浊法钾电极法速效钾：速效性、水溶性、交换性与P元素联合浸提：aa酸法HCL-H2SO4NaAc-HOAc（万能提取剂)土水NH4OAc1：1030min180次/minNaNO31：55min缓效K：1.生物耗竭法：连续种植作物，直到作物不能生产2.1mol/LHNO31:10(土:液）煮沸10min2.0mol/LHNO3冷浸提1：20（土：水）振30min3.四笨硼钠提取法4.电超滤法