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食品分析一．采样和样品制备（一）样品的采集1．采样的概念：是从大量食品原料或成品中取出少量供分析用的样本，而分析所得又能够代表大量被检物的品质。2．采样的目和意义：采样的目的在于检验试样在感官性状上有无变化、一般成分有无缺陷，加入添加剂等外来物是否符合国家标准规定，有无掺假现象，在生产运输过程中有无重金属及有害物质和各种微生物污染以及有无变性腐败现象。其意义在于保证生产的食品品质；在食品监督管理中，评价食品的品质；在食品生产中，给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制，实验一样本的采集、制备和保存3．采样原则：（1）：均匀性食品原料或成品，即每一小部分的成分与其全部的成分完全相同。如谷物籽实和粉状原料和成品（大米、面粉、玉米、豆类、奶粉等）这一类可取任何一部分作为分析的样本，在通常情况下可采用“对角线法”（又称四分法）具体操作方法：将大量籽实或粉状食品泥合均匀，采取画对角线的方法“+”“×”除去一对角的两部分，如此反复，缩小原始样本，直至剩余与测定用量相近为止。一般情况分析样品缩至500g左右即可送至实验室粉碎、装瓶待测。四分法取样平铺→划对角线四分法取样对角弃分四分法取样混合平铺→对角弃分（2）：不均匀性食品原料或成品：许多新鲜果蔬、畜禽屠体均属此类。其采集方法为复杂，随体积大小，成熟程度以及不均匀性质而定，一般采用“几何法”。具体操作方法：将整堆物质看成一种具有规则几何立体形，分成若干相等体积。这些部分必须在全部中分布均匀，而不是只局限一面，逐级缩减而得到分析样本。4．采样数量食品种类繁多，有罐装食品，乳制品，蛋制品和各种小食品；包装类型也很多，有散装（如粮食、食糖），有袋装（如食糖），桶装（如蜂蜜），听装（罐头、饼干），木箱、纸盒装（禽、兔、小食品），瓶装（酒及饮料等）；采集的类型也不一，有成品样，有半成品样，有原料等。不管食品类型、包装、种类不同，但采取样品一定要有代表性。（1）蛋制品：全蛋粉、蛋黄粉、鸡蛋白粉按生产厂一日或一班生产数量为一批，每批采样10%，但至少5箱，然后充分混合，以四分法缩样，最终取0.5Kg平均样品。（2）罐头食品：以生产班次采样1/3000，若尾数超过1000增采一罐，但每班次每个品种采样基数不能＜3罐。若生产量＞2万，可按1/10000；若生产量小，每班后取样基数不能＜3罐。（3）乳制品：全脂乳粉按生产班次抽样1/1000，每个样品为250。甜炼乳、淡炼乳按锅取样，每锅为0.5Kg，奶油按日期生产班次抽样，每10箱取一个混合样重量不小于0.5Kg。（4）肉、禽、鱼a.分割肉按1/100一箱数拣样，每批3箱，每箱在不同部位采取一混合样，混合后检验。b.家禽按1/1000拣样，兔子按1/100拣样。（5）糖果，饼干和袋装食品：按生产日期取样，取袋或听装10/100，每袋拣样10，混合后检验。（6）袋装糖或粮食：按10%分上，中，下三层拣样三份然后充分混合，以四分法缩样，最终取0.5Kg平均样品。（二）采样方法:1.固体样品：使用双套回转取样管,对大包装袋进行采样,然后混匀,以四分法或用分样器分取平均样。对小袋按规定数量直接拣取。2.液体样品：一般可用虹吸法或简单的玻璃管按不同深度分层取样。粘稠或含有固体悬浮液或非均匀液体应充分均匀才进行取样。3.小包装、玻璃瓶装和盒装样品按取样数内容物连同包装一起采样，采集时，玻璃广口瓶预先洗净、烘干，按取样品的生产日期、班次、批号及类别标签上班级，封贴于样品瓶上，以利于以后分析。（二）采样方法:1.固体样品：使用双套回转取样管,对大包装袋进行采样,然后混匀,以四分法或用分样器分取平均样。对小袋按规定数量直接拣取。2.液体样品：一般可用虹吸法或简单的玻璃管按不同深度分层取样。粘稠或含有固体悬浮液或非均匀液体应充分均匀才进行取样。3.小包装、玻璃瓶装和盒装样品按取样数内容物连同包装一起采样，采集时，玻璃广口瓶预先洗净、烘干，按取样品的生产日期、班次、批号及类别标签上班级，封贴于样品瓶上，以利于以后分析。样品制备时必须把带核果实、带骨家禽、带鳞的鱼类等样品预先去除核、骨和鳞等非食用部分，然后再进行样品的制备。样品制备也要根据不同的要求而定，例如，一般鱼类的新鲜度测定，鱼的取样部分在于鱼鳍两测的肌肉取样，进行制备。样品的制备也要按照样品的特征，如检测牛乳的脂肪含量时，最好将瓶装牛乳预先在20℃水温下保温一段时间，然后摇匀后取样检验，否则脂肪在样品中分布不均，难于取得均匀试样和准确果。在一般情况制备均一代表样品，但有时未必要样品制备成均一混合样品而是按食品的不同部位取样检验。例如鸡的不问部位的有机氯农药残留含且是不同的。鸡肉中的有机氯农药残留量比其脂肪和肝脏都低，鸡胸肉中的有机氯农药戏留量又比鸡腿肉中高一些，所以对食品进行一些物质的研究时，就要根据不同的要求进行取样和样品制备了。但是要注意的是，制备好的样品应尽快地进行分析检验，否则要把制备好的样品放在干燥中或冰箱中保存，以便分析使用。实验二新鲜样本的制备及初水分的测定一.新鲜样本（半干样本的）制备新鲜样本含水量大（包括游离水，吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的吸附水，与糖类与盐类结合水）。含水量在70%--95%，不利于保存，因而必须将其制成半干制品。由于新鲜样本包括新鲜蔬菜、水果等多汁食物，故通常用“几何法”将其纵剖1/2、1/4、1/8、1/16……直到适量，然后迅速切碎减小粒（在制备过程中注意水分的保存），然后迅速“四分法”缩样得到200g左右作为初水分的测定，余下部分晾干或60—65℃烘箱烘干即得半干样本，另一部分可作胡萝卜素的测定。纵剖1/2二.初水的测定1实验目的：掌握测定初水分的测定方法2实验原理：将样本置于60—65℃±1℃的恒温箱内，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境温度保持平衡，在这种条件下所失去的水分就是初水分。3操作方法首先洗净15cm培养皿,编号，烘干，将切碎的新鲜样品50g2份迅速放入已洗净烘干并称重的培养皿中，首先在105℃烘箱内灭酶15min，再移入60—65℃恒温箱内干燥8—12h后在空气中回潮24h或8—12h称重，再入60—65℃干燥箱内干燥4—6h，再回潮4—6h称重，直到前后两次称重之差小于0.5g为止，以小值进行计算，整个过程在粗天平上进行。4计算：%100%新鲜重半干重新鲜重初水分（5）讨论通常作绝对偏差与相对偏差的数据讨论，由于理论值未知，只好对该实验结果好坏即精密度的讨论。如相对偏差越小，则记成该实验的重现性好、精密度高，否则反之，所测结果不可靠，但也不是绝对的。精密度好，并不能说明准确度高，偏离真实值太远，结果准确度很难说高。绝对偏差：以测定结果个别值与测定结果的平均值之差。相对偏差：绝对偏差在平均值重的百分率。相对偏差%100平均值绝对偏差实验三风干样本的制备风干样本：指各种食品成品和原料等样品中不含游离水，仅含一般吸附于食品中蛋白质、淀粉及细胞膜上的水分，其含量在15%以下的样本称作风干样本。制备方法：通过采样、缩样而得到分析样品，为了在测定分析中利于溶样以及使其更加均匀，通常用粉碎机粉碎，通过“40目筛”（“目”即1平方英寸内含有孔数的多少，或每一孔径0.42mm2）。食物样品在粉碎过程中如果在机器中残留少量难以通过筛孔的部分应将其完全无损的转移出来，并用剪子或铁碾手工碎断，并混入样品中，决不能弃去，以免引起分析误差。粉碎完毕后，装瓶至2/3处，避光保存，并贴上标签，并注明样品名称、采样日期、采样地点、制样日期、制样人。如有特殊微量元素分析测定，还应另取样本在玛瑙球磨机粉碎制样，切不能用铁器，以免在制样过程中带入不必要的成分，干扰分析结果。分析样品制备完以后，30日内分析完成。实验四食品中干物质的测定一百多年以来，人们一直沿用德国weend（温顿）试验站Henneberg（霍本根）和Stohmann（斯特霍门）两位科学家创立的分析方法，称为Weende分析法，也是常规成分分析体系，亦即称为近似成分分析或概略养分分析法。Feed水（H2O）干物质（DM）无机物（Ash灰分）有机物含N化合物CP（粗蛋白）无N化合物EE（粗脂肪）CFNFE(碳水化合物)一实验目的：了解干物质测定方法食品中营养物质包括有机物和无机物，均存在于DM中，食品中DM的含量的高低与食品营养价值有密切关系，由于不同食品其水分含量的不同，需要比较其营养价值就比较困难。如：1kg甜菜——1kg风干玉米1kg干甜菜——1kg风干玉米水%94.014.0水分相当CP％1.28.6208.6由此可见,在不同基础上比较一公斤干甜菜的品质优于一公斤干玉米。2．不同食品水分含量测定要用不同的分析技术，其选择的方法主要依据以下条件：（1）是否有挥发性物质的存在。（2）脱水过程中是否有化学反应。烘箱直接干燥法的注意事项：在一定温度和压力下（常压760mmHg），将样品加热干燥以排除其水分。用此法测定的水分包括有微量芳香醇和有机酸等挥发性物质。对于脂肪，糖含量高的样品，烘干时间通常还有增重现象，这是由于脂肪氧化，糖焦化所致，因而记录增重前一次的烘干重。由此可见，此法只适用于：A水分是唯一的挥发物B水分在干燥中排除情况完全C在加热过程中发生化学变化所引起的重量改变可以忽略不计。二风干样本在105℃±2℃烘干箱内，在一个大气压强条件下，可将食品中吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水分除去，直到无逸失水为止，所余之物质就是干物质。实验原理：三操作方法1．先将两个水分皿编号、洗涤、半开盖入干燥箱105℃±2℃，干燥2h,关好皿盖，取出放入干燥器冷却30min后称重，再入烘箱105℃±2℃，干燥30min后取出冷却称重，至前后两次称重之差小于0.001g为恒重。2.然后分别在2个水分皿中称入5g左右的试样，入烘箱105℃±2℃/干燥2－4h，冷却30min称重，再入烘箱105℃±2℃/干燥2h，又冷却称重直到前后两次称重之差小于0.001g为恒重。四计算：干物质%%100风干样重干物质重五讨论实验四食品中粗脂肪含量测定（GB/T6433）实验目的实验原理实验设备实验方法实验步骤索氏脂肪提取器的使用脂肪测定仪的使用粗脂肪测定的其他方法一实验目的：掌握粗脂肪测定的原理和方法由于脂肪是食品中的高热量物质，其产热量高于碳水化合物和蛋白质，人体所需要的一系列不饱和脂肪酸：如亚麻酸、亚油酸和花生四烯酸，这些必需脂肪酸是人体不能合成的，必须由食物中摄取，如摄取不足，则会导致生长滞缓，食品效率降低，甚至发生疾病。1.直接法：食品的油脂均可溶于石油醚中，用石油醚反复浸提食品中的脂肪，并使溶于脂肪的石油醚流集于盛醚瓶中，而后将石油醚蒸发，瓶中所剩残渣的重量即为食品的脂肪量。因除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。所以称为粗脂肪。2.残渣法:利用石油醚反复浸提食品食品样本，使脂肪类物质完全被带除，再经干燥样品包所失物质就是粗脂肪，这一方法是以称量残渣而计算的，故称残渣法。食品粗脂肪测定的基本原理食品粗脂肪测定实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛；孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、电热恒温水浴锅，室温～100℃；5、恒温烘箱；6、索氏脂肪提取器：100或150ml；7、滤纸或滤纸简：中速，脱脂；8、干燥器：变色硅胶为干燥剂。在Soxhlet脂肪提取器中用石油醚提取试样，用水浴加热，使得溶剂挥发，并通过蒸汽管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取器中，浸泡滤纸筒，当回滴的液面高于虹吸管时，溶液（含有提取物质）回流到盛醚瓶中，完成一个循环。蒸干乙醚后称提取物的重量即为粗脂肪含量。实验方法Soxhlet脂肪抽提器1.冷凝管2.脂肪提取器3.滤纸筒4.虹吸管5.蒸汽管6.盛醚瓶（圆底烧瓶）称取2－5g样品在滤纸筒中，烘干，称重在盛醚瓶中加入乙醚，水浴加热按4－6次循环/h浸提16－24h，检验溶剂挥发、冷凝、回滴、浸提冷却