减压蒸馏的原理和方法

1.实验原理减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时，液体沸腾温度就会降低，即沸点下降。利用这一原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。如苯甲醛常压下沸点为179℃/101.3kPa(760mmHg)，当压力降到6.7kPa(50mmHg)时，沸点为95℃;水杨酸乙酪常压下(760mmHe)沸点为234℃，而在20mmH8时沸点为l18℃。2.实验方法减压蒸馏通常由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、压力计、缓冲瓶、冷却阱、干燥塔、气体吸收瓶及减压泵等组成。通用油泵减压装置如图1.10。操作时，依次装配连接各个部分，配置好毛纫管和温度计，毛细管下端应尽量接近瓶底。将待蒸物质用漏斗加入蒸馏瓶。打开缓冲瓶的活塞，使系统与大气相通。开启油泵抽气，慢慢关闭缓冲瓶的旋塞，同时注意观察压力计读数的变化。小心调节缓冲瓶活塞，使体系真空度达到所需值。通冷凝水，开始加热。调节毛细管上口处螺旋夹，控制进入烧瓶的空气量，使液体保持平稳的沸腾。馏出速度以1—2滴/秒为宜。记录榴出第一摘液体时的温度和压力。通过旋转多头尾接管，可收集不同沸点的馏分。蒸馏结束后，停止加热，关闭水银压力计。然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞，待系统内外压力平衡后，关闭油泵，拆卸仪器。