分化设计性实验--_鸡蛋壳中钙含量的测定

鸡蛋壳中钙含量的测定实验方案《一》实验目的:1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法；2.了解EDTA法测定钙离子的原理；3.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作；实验原理：鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。在pH12的介质中，会形成沉淀，从而掩蔽可以直接滴定测出，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为微蓝色。计算公式（参考实验二十六）。实验仪器：250ml锥形瓶，25ml酸式滴定管，铁架台，分析电子天平，10ml量筒，100ml烧杯，20ml移液管，滴管，玻璃棒250ml容量瓶。实验试剂：0.01mol/LEDTA标准溶液，6mol/L的HCl溶液，10%NaOH溶液，pH=10的NH4CI-NH3·H2O氨性缓冲溶液，铬黑T指示剂（液体），钙指示剂（液体），95%乙醇溶液，蔗糖溶液。实验步骤：1.鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中，备用。(已处理)2.蛋壳溶液的配制用差量法称取0.2~0.25g（精确到0.1mg）的鸡蛋壳粉末于250ml的烧杯中，加入20ml蒸馏水，加入3.5~4.5ml的6mol/L的HCl，必要时加热使蛋壳溶解，温度控制在35oC~45oC（若产生气泡，则滴加95%的乙醇溶液，边滴加边摇动直到只有少量气泡为止，使其充分溶解）待完全溶解后，定量转移到250ml容量瓶中，加水至刻度线，混匀。备用！3.鸡蛋壳中钙、总含量的测定用20ml移液管取20ml蛋壳溶液于250ml锥形瓶中，加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液，滴入1~2滴的铬黑T指示剂.，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为微蓝色。平行滴定3次。记下EDTA用量。4.鸡蛋壳中钙含量的测定用20ml移液管取20ml蛋壳溶液于250ml锥形瓶中，加入10ml的10%NaOH溶液，滴入2~3滴的钙指示剂，并加入几滴蔗糖溶液，用EDTA标准溶液滴定，（切忌滴定时要放缓速度）滴定至溶液由酒红色变为微蓝色。平行滴定3次。记下EDTA用量。数据处理：1.钙镁离子总量的测定2.钙离子的测定C(EDTA)×V2×M(Ca)×1000ρCa(mg/L)=--------------------------VC(EDTA)×(V1-V)2×M(Mg)×1000ρMg(mg/L)=-------------------------------50.00C(EDTA)×V1×M(CaO)×1000总硬度（°）=---------------------------------------------式中C(EDTA)---EDTA标准溶液的浓度（mol/L）V1--------------铬黑T终点EDTA的用量（mL）V2--------------钙指示剂终点EDTA的用量（mL）M(Ca)-------Ca的摩尔质量（g/mol）M(Mg)-------Mg的摩尔质量（g/mol）M(CaO)-------CaO的摩尔质量（g/mol）思考题：1.铬黑T指示剂应该怎样制备？为什么？2.钙指示剂为何不能滴加过多？3.滴定钙含量时为什么要加几滴蔗糖溶液？不加有何影响？4.EDTA、铬黑T分别与Ca2+、Mg2+形成的配合物稳定性顺序如何？5.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制溶液PH=10？滴定Ca2+时要控制PH=12?何影响？