十二烷基二甲基甜菜碱的合成

十二烷基二甲基甜菜碱的合成负责人：李仙粉一、实验目的1.掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。2.了解甜菜碱型两性表面活性剂的性质和用途。二、实验原理两性离子表面活性剂是指同时携带正负两种离子的表面活性剂，它的表面活性剂离子的亲水基既具有阴离子部分又具有阳离子部分，是两者结合在一起的表面活性剂。十二烷基二甲基甜菜碱又名BS-12，为无色或淡黄色透明粘稠液体，有良好的去污、气泡渗透和抗静电性能，杀菌作用温和，刺激性小。在碱性、酸性和中性条件下均溶于水，即使在等电点也无沉淀，不溶于乙醇等极性溶剂，任何pH值下均可使用，属两性离子表面活性剂。十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：CH3OCH3C12H25—N+CH2—C—O—Na+→C12H25—N+—CH2COO—+NaClCH3ClCH3十二烷基二甲基甜菜碱适用于制造无刺激的调理香波、纤维柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂。三、主要试剂和仪器N,N-二甲基十二烷胺，氯乙酸钠，乙醇，盐酸，乙醚。电动搅拌器，电热套，三口烧瓶（250mL），球形冷凝管，玻璃漏斗（90mm），温度计（0~100℃），界面张力仪，泡沫测定仪。四、实验步骤将三口烧瓶、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管安装好，称取10.7gN,N-二甲基十二烷胺，放入三口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30mL50%的乙醇溶液，倒入三口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。冷却反应液，在搅拌情况下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。每次用10mL乙醇和水（1:1）的混合溶液洗涤两次，然后干燥滤饼。粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精致的十二烷基二甲基甜菜碱。测定其表面张力和泡沫性能。用不同的表面活性剂来制备洗涤用品1.洗洁精的制备；见附录I2.肥皂的制备。见附录II五、注意事项1.所用的玻璃仪器必须干燥。2.滴加浓盐酸不要太多，至乳状液不再消失即可。3.洗涤滤饼时，洗涤溶剂要用规定的浓度及剂量，不宜太多。六、思考题1.两性表面活性剂有哪几类？其在工业和日用化工方面有哪些用途？2.甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂相比，其性质的最大差别是什么？聚醋酸乙烯乳胶涂料的制备一、实验目的1.了解自由基聚合反应的特点。2.了解乳胶涂料的特点，掌握制备方法。二、实验原理聚醋酸乙烯乳胶涂料为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料，主要用于建筑物的内外墙涂饰。该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒、施工方便的特点，易喷涂、刷涂、滚涂，干燥快、保色性好，但光泽较差。聚醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属于连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止。1.链引发OONH4—O—S—O—O—S—O—NH42SO4·+2NH4+OOCH2CH+SO4·SO4—CH—CH2·COOCH3COOCH32.链增长SO4—CH—CH2·+nCH2CHSO4[CH—CH2]nCH—CH2·COOCH3COOCH3COOCH3COOCH33.链终止CH—CH2—CH—CH22SO4[CH—CH2]nCH—CH2·COOCH3COOCH3COOCH3COOCH3CH2—CH2+CHCH2COOCH3COOCH3本过程是乳液聚合，采用的引发剂是水溶性的过硫酸盐和过氧化氢等。三、主要试剂和仪器醋酸乙烯酯，聚乙烯醇1799，乳化剂OP-10，六偏磷酸钠，磷酸三丁酯，过硫酸铵，丙二醇，钛白粉，滑石粉，碳酸钙，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯。四口烧瓶（250mL），球形冷凝管，滴液漏斗（60mL），温度计（0~100℃），量筒（10mL、100mL），玻璃棒，烧杯（200mL），电动搅拌器，广泛PH试纸，NDJ-8S型旋转粘度计，电炉，水浴锅，高速均质搅拌器，沙磨机，搪瓷或塑料杯，调漆刀，漆刷，水泥石棉样板。四、实验步骤在装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝管的500mL四口烧瓶中加入5.00g聚乙烯醇，95mL去离子水，加热升温，在80~90℃保温1h，直至聚乙烯醇全部溶解，降温至68-70℃，加入和5ml10%乳化剂OP-10,溶液。将0.2g的过硫酸铵配成5%的溶液把17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2mL5%过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中，开动搅拌器，水浴加热，保持温度在65~75℃。当回流基本消失时，温度自升至80~83℃时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加33g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90~95℃，保温30min至无回流为止。冷却至50℃，加入3mL5%碳酸氢钠水溶液，调整pH至5~6，然后慢慢加入3.4g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1h，即得白色稠厚的乳液。降至室温，用DHJ-8粘度计测定乳液的粘度和固含量。把20g去离子水、5g10%六偏磷酸钠水溶液以及2.5g丙二醇加入搪瓷杯中，开动高速均质搅拌机，逐渐加入18g钛白粉、8g滑石粉、6g碳酸钙，搅拌分散均匀后加入0.3g磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，然后在慢速搅拌下加入40g聚醋酸乙烯乳液，直至搅匀为止，即得白色涂料。最后的成品要求是白色稠厚流体，固含量为50%，干燥时间为25℃时表干10min、实干24h。涂刷水泥石棉样板，观察干燥速率，测定白度、光泽，并做耐水性试验。五、注意事项1.醋酸乙烯单体必须是新精馏过的。2.乳液聚合均用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用的是过硫酸铵。六、思考题1.分析配方中各种原料所起的作用？2.在搅拌颜料、填充颜料时为什么要用高速均质搅拌器高速搅拌？用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响？3.聚乙烯醇在本实验中起什么作用？