分析化学基础知识培训课件

1分析化学基础知识培训教案2分析化学的定义：研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。分析化学是化学中的信息科学，以降低系统的不确定度为目的。第一节分析化学概述3一、分析化学的分类1.按分析任务分类(1)定性分析含何种元素，何种官能团(2)定量分析含量(3)结构分析形态分析,立体结构,结构与活性42.按分析对象分类(1)无机分析(2)有机分析(3)生物分析(4)药物分析53.按数量级分类方法试样质量/mg试样体积/mL常量分析10010半微量分析10~1001~10微量分析0.1~100.01~1超微量分析0.10.0163.按分析方法分类化学分析：1、重量分析2、容量分析（各种滴定分析）仪器分析：1、电化学分析2、光化学分析3、色谱分析4、波谱分析1酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱化学分析分析化学仪器分析8三、分析化学的作用在化学学科发展中的作用：分子科学、遗传密码在化学研究工作中的作用：新物质鉴定结构与性能在现代化学工业中的作用：质量控制与自动检测分析化学与社会：环境、体育、破案910第三节定量分析数据处理一、误差的种类、性质、产生的原因及减免1.系统误差(1)特点a.对分析结果的影响比较恒定；b.在同一条件下，重复测定，重复出现；c.影响准确度，不影响精密度；d.可以消除。产生的原因?11(2)产生的原因a.方法误差——选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解损失；滴定分析中指示剂选择不当b.仪器误差——仪器本身的缺陷例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正。c.试剂误差——所用试剂有杂质例：蒸馏水不合格；试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。d.主观误差——操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数不准。122.偶然误差(1)特点a.不恒定b.难以校正c.服从正态分布(统计规律)(2)产生的原因a.偶然因素b.滴定管读数3.过失误差13二、误差的减免1.系统误差的减免(1)方法误差——采用标准方法,对比实验(2)仪器误差——校正仪器(3)试剂误差——作空白实验2.偶然误差的减免——增加平行测定的次数14二、准确度和精密度1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。(1)准确度──分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差=测定值–真实值绝对误差相对误差=×100真实值15(2)精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。16（一）平均偏差平均偏差又称算术平均偏差，用来表示一组数据的精密度。平均偏差：平均偏差相对平均偏差=×100平均值特点：简单；缺点：大偏差得不到应有反映。nXXd17（二）标准偏差相对标准偏差：（变异系数）=S/X标准偏差又称均方根偏差；有限测定次数标准偏差：1/2nXXs18相对偏差与绝对偏差a基准物：硼砂Na2B4O7·10H2OM=381碳酸钠Na2CO3M=106选那一个更能使测定结果准确度高？（不考虑其他原因，只考虑称量）b：如何确定滴定体积消耗？0～10ml；20～25ml；40～50ml19例题用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。例:两组数据(1)X-X：0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,n=8d1=0.28s1=0.38(2)X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37，0.32，-0.28，0.31，-0.27n=8d2=0.28s2=0.29d1=d2,s1s220例：水垢中Fe2O3的百分含量测定数据为(测6次)：79.58%，79.45%，79.47%，79.50%，79.62%，79.38%X=79.50%s=0.09%sＸ=0.04%则真值所处的范围为（无系统误差）：79.50%+0.04%数据的可信程度多大？如何确定？例题212、准确度和精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。22三、可疑数据的取舍可疑数据的取舍过失误差的判断，确定某个数据是否可用。方法：4d法、Q检验法1．4d法步骤：（1）求出可疑值外数据的平均值x及平均偏差d（2）可疑数值与平均值之差的绝对值与4d相比|可疑数值－平均值|≥4d时，舍去。2311211XXXXQXXXXQnnnn或2．Q检验法步骤：（1）数据排列X1X2……Xn（2）求极差Xn－X1（3）求可疑数据与相邻数据之差Xn－Xn-1或X2－X1（4）计算：24（5）根据测定次数和要求的置信度，（如90%）查表：表1--2不同置信度下，舍弃可疑数据的Q值表测定次数Q90Q95Q9930.940.980.9940.760.850.9380.470.540.63（6）将Q与QX（如Q90）相比，若QQX舍弃该数据,（过失误差造成）若QQX舍弃该数据,（偶然误差所致）当数据较少时舍去一个后，应补加一个数据。25四、有效数字1．实验过程中常遇到的两类数字（1）数目：如测定次数；倍数；系数；分数（2）测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。结果绝对偏差相对偏差有效数字位数0.51800±0.00001±0.002%50.5180±0.0001±0.02%40.518±0.001±0.2%3262．数据中零的作用数字零在数据中具有双重作用：（1）作普通数字用，如0.51804位有效数字5.18010－1（2）作定位用：如0.05183位有效数字5.1810－2273．改变单位，不改变有效数字的位数如：24.01mL24.0110－3L4．注意点（1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字（2）分析天平（万分之一）取4位有效数字（3）标准溶液的浓度，用4位有效数字表示:0.1000mol/L（4）pH4.34,小数点后的数字位数为有效数字位数对数值，lgX=2.38；lg(2.4102)28五、运算规则1.加减运算结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数例：0.0121绝对误差：0.000125.640.011.0570.00126.7091292.乘除运算时有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。例：(0.03255.10360.0)/139.8=0.0711791840.0325±0.0001/0.0325100%=±0.3%5.103±0.001/5.103100%=±0.02%60.06±0.01/60.06100%=±0.02%139.8±0.1/139.8100%=±0.07%303.注意点（1）分数；比例系数；实验次数等不记位数；（2）第一位数字大于8时，多取一位，如：8.48，按4位算；（3）四舍六入五留双；（4）注意pH计算,[H+]=5.0210-3；pH=2.299；有效数字按小数点后的位数计算。