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一、选择题(共18题30分)1.2分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为()(1)玻璃(2)石英(3)卤化物晶体(4)有机玻璃2.2分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？()(1)铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2)铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3)铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4)铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3.2分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为()(1)电导滴定(2)电位滴定(3)库仑滴定(4)均不宜采用4.2分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的?（）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5.2分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了()(1)增加溶液导电性(2)抑制副反应，提高电流效率(3)控制反应速度(4)促进电极反应6.2分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是()(1)用滤光片(2)选用优质感光板(3)不用任何措施(4)调节狭缝宽度7.2分(1792)某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带,在红外光谱的官能团区有如下吸收峰:2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。则该化合物可能是()(1)醛(2)酮(3)羧酸(4)酯8.2分(1321)在原子吸收分析中,过大的灯电流除了产生光谱干扰外,还使发射共振线的谱线轮廓变宽.这种变宽属于()(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9.2分(1157)pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()(1)内外玻璃膜表面特性不同(2)内外溶液中H+浓度不同(3)内外溶液的H+活度系数不同(4)内外参比电极不一样*.2分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11.2分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是()12.2分(1362)原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?()(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁13.1分(1562)常用的紫外区的波长范围是()(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14.1分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1)小于1%(2)1%-10%(3)30%-50%(4)90%-99%15.1分(1834)三个不同的质子A,B,C,其屏蔽常数的次序为:sBsAsC,当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是()(1)B0(B)B0(A)B0(C)(2)B0(A)B0(C)B0(B)(3)B0(C)B0(A)B0(B)(4)B0(B)B0(C)B0(A)16.1分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10倍以上，这是为了()(1)防止温度影响(2)使终点明显(3)防止稀释效应(4)使突跃明显17.1分(1538)平行催化波的灵敏度取决于()(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18.1分(1226)光量子的能量正比于辐射的()(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题(共15题30分)19.2分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。对被检测的元素一般只需找出_________________灵敏线即可判断该元素是否存在。20.2分(2688)若分子A-B的力常数为kA-B,折合质量为mA-B,则该分子的振动频率为___________，分子两振动能级跃迁时吸收的光的波长为_____________。21.2分(2324)分光光度计与光电比色计均是测量吸光度.主要不同处在于获得_______的方法不同.前者采用_______或_______等分光器,后者则是采用________分光器.22.2分(2052)原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是_______________________________。23.2分(2740)若分子中有CH3CH2-基团，1HNMR图谱的特征为______。24.2分(2924)离子选择电极中,晶体膜电极,其膜电位的产生是由于溶液中待测离子_______________而膜相中的晶格缺陷上的离子_________________,因而在两相界面上建立双电层结构。25.2分(2882)在极谱分析中,若溶液中有微量重金属离子存在,引起残余电流较大,此时可采用底液__________除去杂质。这种方法称为________________,是电重量分析法用于_______________的一个例子。26.2分(2525)仪器分析主要分为三大类,它们是、和.27.2分(2475)红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目多,原因是28.2分(2959)受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光称________________,受激气态原子以非辐射形式失去部分能量回到较低激发态,然后跃回基态时产生的荧光称_____________。29.2分(2338)在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______________有困难,所以用测量_________________来代替.30.2分(2750)在丙酮分子中甲基上分子的化学位移为2.1,试问当以TMS为标准物质时,对100MHZ的仪器而言,频率差为_____HZ。31.2分(2905)某电极对干扰离子的=0.0050（A，B均为一价离子）,干扰离子是溶液主体,为0.10mol/L,被测离子浓度为0.02mol/L~0.04mol/L,由于干扰产生的误差的百分范围为__________。32.2分(2462)脉冲极谱法由于叠加的方型脉冲延时较长,在脉冲后期作电流信号采样时不但可消除_____电流的干扰,还可以消除______________电流的干扰。33.2分(2872)在永停法指示终点的库仑分析中,电极面积较大的一对称为____________,其作用是______________。两根大小相同的铂丝电极称为____________,加上小电压后,它们的区别是____________________。三、计算题(共4题30分)34.10分(3594)若1.21×10－3mol/LM＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。35.10分(3353)组分A和B的分配系数之比为0.909,若使两者达到基线分离(R=1.5),当有效理论塔板高度为0.8mm时,色谱柱至少该多长?36.5分(3381)在某一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃(相差一个碳数)的混合物注入色谱柱分析.A在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的调整保留时间分别为10.0min、11.0min和12.0min,最先流出的正构烷烃的保留指数为800,而组分B的保留指数为882.3,求A组分的保留指数.试问A和B有可能是同系物吗?已知组分A和B的分配系数之比为0.909,柱长为3.48mm,设有效塔板高度为0.8mm,求两者分离度。37.5分(3385)试计算下列分子的(M+2)/M的值:(1)溴乙烷C2H5Br(2)氯苯C6H5Cl(3)二甲亚砜C2H6SO2四、问答题(共2题10分)38.5分(4147)试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。39.5分(4752)在塔板理论中，把气-液色谱柱比作精馏塔模式，试问气-液色谱与精馏有否差别？若有，差别又在哪里？仪器分析试卷答案一、选择题(共18题30分)1-5.312326-10.3141411-16.3213116-18.341二、填空题(共15题30分)19.2分(2602)各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（DE）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组；2～3根。20.2分(2688)21.2分(2324)[答]1.单色光2.棱镜3.光栅4.滤光片22.2分(2052)[答]氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。23.2分(2740)2组峰；－CH3三重峰d小（或在高场）（两者相比）－CH2－四重峰（或在较低场）；峰面积之比为3：2。24.2分(2924)能扩散进入膜相的缺陷空穴；也能进入溶液相。25.2分(2882)先电解的方法；汞阴极分离法；分离干扰离子。26.2分(2525)[答]电化学分析法、色谱分析法、光学分析法27.2分(2475)[答]可能存在倍频,和频和差频吸收峰,所以可能出现某些附加的弱峰,使实际吸收峰数目增多28.2分(2959)直跃线荧光阶跃线荧光29.2分(2338)[答]1.积分吸收2.峰值吸收系数30.2分(2750)31.2分(2905)1.2％～2.5％。32.2分(2462)[答]充电毛细管噪声33.2分(2872)工作电极；产生滴定剂；指示电极；一个为阴极，另一个为阳极。三、计算题(共4题30分)34.10分(3594)（1）由尤考维奇方程得：35.10分(3353)[答αB.A＝kB／kA＝1.000／0.909＝1.10n(有效)＝16×R2（aB.，A／（aB.，A－1）)2＝16×1.52（1.10／（1.10－1）)2＝4356L＝n(有效)H＝4356×0.8＝3.48m36.5分(3381)3381[答]lg11.0-lg10.0IA=100×[8+────────]=852.3lg12.0-lg10.0A和B不是同系物,它们保留指数之差不是100的整倍数.3382[答]KA/KB=0.909,则αB.A=KB/KA=1/0.909=1.104×1.5×1.10n(有效)=(────────)2=43561.10-1L=4356×0.8»3.5m37.5分(3385)[答](1)M+2峰主要由81Br贡献,根据(a+b)n可知(M+2)/M»1:1,(2)M+2峰主要由37Cl贡献,根据(a+b)n可知(M+2)/M»3:1,(3)(M+2/M)×100=(1.08w+0.02x)2/200+1×4.40=(1.08×2+0.02×6)2/200+4.40=4.43(M+2):M»4.43:100四、问答题(共2题10分)38.5分(4147)[答]光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式I=acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。39.5分(4752)气液色谱类似于精馏，但两者有重大差别。精馏中，组分分离建立在纯组分蒸气压的差别上，但在气-液色谱中，有两种力同时影响组分的分离，即纯组分蒸气压的差别以及组分与固定液之间的作用力大小。四种作用力大小不同，它们是色散力、诱导力、定向力与氢键力。选择合适固定液，使组分间的作用力有差别，改进分离。因此，气-液色谱具有更高选择性。