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项目二定量分析及滴定分析任务一电子分析天平的使用实验实训试样的称量一、知识及能力目标1.观察电子分析天平结构，了解天平主要部件的名称和作用。2.学会正确使用电子分析天平。3.学会直接称量法、减量称量法和固定质量称量法。二、基本原理利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩，使物体在重力场中实现力矩的平衡。三、仪器与试剂仪器：FA1604S电子天平，托盘天平，干燥器，表面皿(或称量纸)，称量瓶，药匙。试剂：固体粉末试样。四、操作步骤1.检查（1）检查并调节天平水平，使气泡位于水平仪的红圈内。（2）检查天平盘内是否清洁，必要时需要清扫。（3）检查硅胶是否变色失效，若变色，应及时更换。（4）检查电源电压是否匹配(可配置稳压器)，通电预热至所需时间。2.开机轻按下天平“ON”键，系统自动实现自检功能。当显示器显示为零后，自检完毕，即可称量。3.样品称量的基本方法（1）直接称量法此法适用于称量一物体的质量，如小烧杯、容量器皿、重量分析实验中的坩埚，亦适合于称取性质稳定的试样。如称量某小烧杯的质量：关好天平门，按“TAR”去皮键或清零键。打开天平门，将小烧杯放入天平中央，关闭天平门，待天平稳定后读数。记录读数，取出烧杯，关闭天平门。（2）减量称量法适合于称取易吸水或CO2、在空气中不稳定的多份试样。①称出装有试样的称量瓶质量后，轻按下去皮键“TAR”，用三层纸带将称量瓶取出，在烧杯或锥形瓶(注意编号)上方，倾斜瓶身，用另一纸条夹取出瓶盖，用称量瓶盖轻轻敲瓶口，使试样慢慢落入烧杯或锥形瓶中，如图2-1所示。②当倾出的试样接近所需量(通常从体积上估计和试重得知)时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖立，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶内，然后盖上瓶盖。把称量瓶放回天平盘，显示器显示带有“-”的重量，即为敲出试样的重量。同样方法还可以称取第2份、第3份试样。③称量结束，除去称量瓶，关上天平门，轻按下天平“OFF”键，切断电源，并在记录本上登记使用情况。图2-1从称量瓶中敲出试样示意图（3）固定量称量法又称增量法，此法适用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作速度很慢，适用于不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品。本操作在天平中进行，称量时，用左手手指轻击右手腕部，将药匙中试样慢慢震落于容器内，直到所需重量为止。关上天平门，当显示屏出现稳定数值，即为被称物质的重量(g)，记录重量。固定量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g试样，则允许的质量范围是0.4999～0.5001g。超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。4.称量结束后，按“OFF”键关闭天平，天平盘用毛刷刷净。在天平使用记录本上记下使用时间和天平状态，并签名。整理好台面后方可离开。五、注意事项1.粉末状、潮湿、有腐蚀性的试样不能放在称盘上，必须用称量瓶称量。2.使用天平时时注意动作要轻、缓，不可过猛或过快，并时常检查水平是否改变。3.注意克服可能影响天平示值变动的各种因素，如空气对流、温度波动、容器不干燥、开门及放置被称物时动作过重等。六、思考题1.如何称量易吸湿、在空气中不稳定的试样?2.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？任务二滴定分析仪器的使用实验实训滴定分析基本操作一、知识及能力目标1.学习滴定分析仪器的洗涤方法。2.掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。3.学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。四、容量仪器的使用（一）滴定管1.滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。胶管内装有一个玻璃珠，用以堵住溶液。有些需要避光的溶液，可采用棕色滴定管。2.滴定管的使用方法（1）洗涤详见玻璃仪器的洗涤方法。（2）涂油酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此应在活塞上涂一薄层凡士林（或真空油脂）。方法是：将玻璃活塞取下，用滤纸将玻璃塞和塞套中的水擦干。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头各涂上薄薄的一层，凡士林要适当，不能涂的太多，以免堵塞滴定管。将涂好的活塞插入活塞套中，压紧后向同一方向旋转活塞，直到凡士林均匀透明为止。转动活塞是否正常，再检查是否漏水。若仍然漏水，说明凡士林涂的不够，需重复上述操作。如果达到上述要求，在活塞的小头套上橡皮圈，即可使用。碱式滴定管不涂油，只需将胶管、尖嘴、玻璃珠和滴定管主体部分连接好即可。（3）试漏酸式滴定管试漏的方法是将活塞关闭，在滴定管内充满水至一定刻线，将滴定管夹在滴定台上，放置2min，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。碱式滴定管试漏时，在滴定管内充满水至一定刻线，检查方法同酸式滴定管。需注意的是应选择大小合适的玻璃珠和胶管，液滴是否能够灵活控制。如不合要求，则应重新装配。（4）装滴定液为了避免装管后的滴定液被稀释，应用待装的滴定液5～10mL润洗滴定管2～3次。操作时，两手平端滴定管，慢慢转动，使滴定液流遍全管，并使溶液从滴定管下端放出，以除去管内残留水分。在装入滴定液时，应直接倒入，不得借用任何别的器皿，以免滴定液浓度改变或造成污染。（5）排气泡装好滴定液后，注意检查滴定管尖嘴内有无气泡，否则在滴定过程中，气泡将逸出，影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可倾斜一定角度同时迅速转动活塞，利用溶液自身重力，使溶液很快冲出，将气泡带走；对于碱式滴定管可把橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴处喷出，即可排除气泡（如图2-3）。排出气泡后，调整液面至0.00mL刻度处，备用。如液面在0.00mL以下处，记下初读数。（6）滴定滴定操作最好在锥形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶。（a）酸式滴定管（b）碱式滴定管图2-2酸碱滴定管图2-3碱式滴定管排气泡操作使用酸式滴定管的操作如图2-4所示，用左手控制滴定管的活塞，拇指在前，食指和中指在后，手指微曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防活塞被手顶出，造成漏液。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，使瓶内溶液混合均匀，使反应及时进行完全。摇瓶时应作同一方向的圆周运动，而不能前后振动，以防溅出溶液。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插人锥形瓶口下1～2cm处。开始时，滴定速度可稍快，3～4滴/秒左右，切忌溶液成流水状放出，左手亦不可离开活塞，“放任自流”；临近终点时，滴定速度要减慢，应一滴或半滴地加入，滴一滴，摇几下并以洗瓶吹入少量蒸馏水洗锥形瓶内壁，若有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口相接触，使液滴流出，并以蒸馏水冲下。使用碱式滴定管的操作如图2-5（a）所示，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使橡皮和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出，如图2-5（b）。可用小拇指和无名指夹住尖嘴部位，防止尖嘴部位摆动。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入形成气泡。（7）读数在注入或放出溶液后，必须静置1～2min后，使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。接近计量点时，静置0.5～1min即可读数。读数时，滴定管应垂直地夹在滴定管架上。或从滴定架上拿下滴定管，用拇指和食指捏住液面上部，让滴定管借重力自然下垂。对于无色或浅色溶液，读数时眼睛要与溶液弯月面下缘水平，读取切点的刻度，如图2-6（a）所示；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液，弯月面不够清晰，可读液面两侧的最高点，此时，视线应与该点成水平，如图2-6（b）所示。注意，初读数与终读数采用同一标准。必须读到小数点后第二位，即要求估读到0.01mL。当液面在两最小刻度中间，读数为0.05mL，若液面在两最小刻度的三分之一处，读数为0.03mL或0.07mL，若液面在两最小刻度的五分之一处，读数为0.02mL或0.08mL。注意：读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。图2-4酸式滴定管滴定操作图2-5（a）碱式滴定管滴定操作图2-5（b）碱式滴定管挤捏玻璃珠部位图2-6（a）滴定管读数—无色或浅色溶液图2-6（b）滴定管读数—深色溶液（8）滴定结束用完滴定管，管内溶液应弃去，不要倒回原瓶中，以免沾污操作溶液。滴定管用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则时间一长，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑面粉保存。（二）移液管和吸量管移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器，均可精确到0.01mL。1.规格移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，如图2-7（a）所示，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等多种规格。吸量管叉称分度吸管，是具有刻度的玻璃管，两头直径较小，中间管身直径相同，如图2-7（b）所示，常用的有1mL、2mL、5mL、10mL等多种规格，它只在吸取小容量体积或分次移放溶液时使用。2.移液管和吸量管的使用方法（1）洗涤详见玻璃仪器的洗涤方法。（2）润洗洗涤后，移取溶液前，用滤纸片将管尖内外的水吸干，然后用所要移取的溶液润洗2～3次，以保证移取的溶液浓度不变，管内用过的溶液从下管口放出弃掉。（3）移取溶液移取溶液时，一般用右手的大拇指和中指拿住移液管上方，将管子插入溶液中，管子插入溶液一般为1～2cm左右，太浅往往会产生空吸。左手拿洗耳球，将球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸人管内，如图2-8所示。当液面升高到刻度以上时移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。（4）调整液面放出溶液将试剂瓶和移液管一起端起，保持吸管刻线与视线水平，将移液管提离液面，并将管下端沿容器内壁轻转两圈，以去除管外壁上溶液。将容器倾斜，竖直移液管，使管尖与容器内壁贴紧，右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线、弯月面下沿与刻度标线相切时，立即用食指堵紧管口。左手改拿接液锥形瓶，并倾斜成45°左右，将移液管放入锥形瓶，管竖直并使管尖紧贴锥形瓶内壁，放松右手食指，使溶液自然地沿壁流下，如图2-9所示。待液面下降到管尖后，等5秒左右，移出移液管。这时尚可见管尖仍留有少量溶液，