分离技术:是分离单元操作的总称,包括工艺设备两部分,往往针对实验室实验操作而言。分离工程:工业化分离单元操作系统的总和,包括工业化生产所用工艺、设备,针对工业而言。(研究内容:从系统工程角度出发,研究混合体系的特征,根据分离要求,完成分离方法,设备的选择和工程参数的优化。)制药分离工程:用于药品生产过程中,宏观现象的介观本质为研究对象,从理论化学的的理论和化学工程理论为基础,以供等数学为工具,研究分离工程的科学。分离过程:利用混合物各组分的性质差异,在分离剂的作用下,得到两种或以上产品的操作。(分类:机械分离过程、静电沉积、磁力分离、重力沉降等。传质分离过程(应用能量分离剂,应用质量分离剂速率控制分离剂))萃取:是分离液体(或固体)混合物的一种单元操作。(原理:利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异选择一种溶剂作为萃取剂用来溶解原料缓和五种待分离的组分,其余组分则不溶于萃取剂中,这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分(溶质)从一相转移到另一相中,Conger使溶质被分离。传质推动力:浓度差。分类:固液萃取(浸取,浸出)、液液萃取(溶剂萃取))。中药材成分:有效成分(药用成分)、辅助成分,无效成分,组织物。中药材的浸取过程:由湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换等几个相互联系的作用综合组成。解吸作用:溶质溶解前,克服细胞中各种成分间的亲和力,使待浸取的药效成分转入溶剂中的作用。扩散系数:DAB=BT/6BrA单位:m2/sB------玻耳兹曼常数B=1.38*10-23J/KT------绝对温度K浸取过程的影响因素:浸取溶剂和辅助剂、药材的湿度、溶剂的用量及提取次数、浸取的时间、浓度差、溶剂的pH值,浸取的压力。浸取辅助剂:酸、碱、表面活性剂。浸取溶剂的选择原则:(1)对溶质的溶解度足够大,从节省溶剂用量(2)与溶质之间有足够大的沸点差,从便于容易采取蒸馏等方法回收利用(3)溶质在容积中的扩散系数大和黏度小(4)价廉易得,无毒,腐蚀性小等。浸取工艺:单级浸出工艺,单级回流浸出工艺,单级循环浸渍浸出工艺,多级浸出工艺,半逆流多级浸出工艺,连续逆流浸出工艺。浸取设备:按操作方式分(间歇式,半连续式,连续式)按固体原料的处理方法分(固定床,移动床,分散接触式)按溶剂和固体原料接触方式分(多级接触型,微分接触型)。连续浸取器:浸渍式,喷淋渗漉式和混合式。浸取强化手段:电磁场强化浸出,电磁振动强化浸出,流化床强化浸出,电场强化浸出,脉冲强化浸出,挤压强化浸出,超声波强化浸出和微波强化浸出等。超声波的基本作用原理:产生所需频率的电震荡,在转换成机械震荡。三大理论依据:超声波热学机理,超声波机械机制,超声波空化作用。应用:提取生物碱类成分,提取黄酮类成分,提取蒽醌类成分,提取多糖类成分,提取皂苷类部分。微波特点:体热源瞬时加热,热惯性小,反射性和透射性。影响因素:萃取级,pH值,物料中含水量,微波剂量,萃取时间,基体物质。协助萃取优点:萃取速度快,溶剂消耗量小,对萃取物具有较高的选择性,可避免长时间高温引起热不稳定物质的降解,操作简单。局限性:只适用于对热稳定的产物,要求被处理的无聊具有良好的吸水性。液液萃取:通过溶质在两个液相之间的不同分配而实现分离的单元操作。影响因素:萃取剂,操作温度,原溶剂条件,乳化和破乳。破乳:顶替法,变型法,反应法,物理法。多级错流萃取:将若干个单级接触萃取设备串联使用,原料液一次通过多级,新鲜萃取级分别加入各级,萃取相合最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备以回收溶剂。多级逆流萃取:原料液与萃取剂分别从两端加入,萃取相与萃余相逆流流动进行接触传质。最终萃取相从加料一端排出,萃余相从加入萃取剂的一端排出,并分别引入溶剂回收设备中。特点:萃取相的溶质浓度逐渐升高,萃余相在最末级与纯的萃取剂接触,能使溶质浓度继续减少到最低的程度。液液萃取设备:按分离相与连续相的流动方式不同分----分级接触式、连续微分接触式分级接触萃取设备:每一级都为两相提供良好的接触及分离,级与级质检每一相的浓度呈阶级式的变化。连续微分接触式萃取设备:分离相和连续相呈逆流流动,每一相的浓度都呈微分式变化,分散相的聚集及两相的分离实在设备的一端实现的。混合的作用:使两相液体能充分接触进行传质。填料的作用:可减少连续相的轴向混合和有助于分散的液滴不停地破裂与再形成,促进液滴表面不断更新,填料材质选用不易被分散相润湿的填料,这样使分散相容易成为液滴状而分散在连续相中,以增加两相接触面积。脉冲产生方法:往复活塞型,脉冲隔膜型,风箱型、脉冲进料型及空气脉冲型。返婚(轴向混合):塔内有一部分液体的流动滞后于主体流动,或者向反方向运动,或者产生不规则的漩涡流动的现象。超临界萃取的特点:兼具精馏和液液萃取的特点,操作参数易于控制,溶剂可循环利用,特别适合于分离热敏性物质。反胶团萃取原理:利用表面活动剂在有机相中形成的反胶团进行萃取,即反胶团在有机相内形成一个亲水微环境,使蛋白质类生物活动物质溶于其中,从而避免在有机相中发生不可逆变性现象。胶团:表面活动剂溶于水中,当其浓度超过临界胶团浓度时,在水中聚集在一起形成聚集体。反胶团:表面活动剂溶于有机溶剂中,当其浓度超过临界胶团浓度时,在有机溶剂中形成聚集体。微水相(水池):表面活性剂分子的聚集使反胶团内形成极性核,反胶团内溶解的水。蛋白质溶入反胶团的推动力:静电力作用,空间位阻效应静电作用力:ph>pI,静电吸引:ph>pI,静电排斥影响反胶团萃取过程:通过表面液膜从水相到达界面相;在界面处溶质进入反胶团中;含有溶质的反胶团扩散进入有机相。设备:混合/澄清槽,膜萃取器,离心萃取器。微分萃取设备双水相体系:指某些有机物之间或有机物与无机盐之间,在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶的两相或多相水相体系。聚合物的不相容性:两种高聚物分子间如有斥力存在,则在到达平衡后就有可能分成两相,两种高聚物分别富集于不同的两相中。影响物质分配平衡的因素:高聚物的分子量,高聚物浓度--界面张力、盐类、PH值、温度双水相萃取过程:双水相的形成,溶质在双水相中的分配和双水相的分离特点1易于放大2传质和平衡过程速度快3易于进行连续化操作,设备简单且可直接与后续提纯工序相连接,无需进行特殊处理4保持绝大部分生物分子的活性,而且可直接用在发酵液中5、可以采取多种手段来提高选择性或提高收率6操作条件温和7操作环境对分体无害8可以提高分配系数和萃取的专一性固体颗粒特性:比表面积、孔隙度、颗粒形状、颗粒尺寸、颗粒分布、密度、粘度和散粒性、电性粒径:当量球径,当量圆径,统计直径粒度分布:众值(众径)、中值(中径)、平均值(平均径)液体特性:密度、粘度、表面张力、挥发度密度:单位体积液体的质量(一般情况下,升高液体的温度,可以使液体密度下降)粘度:液体分子间在外力作用下相对摩擦的摩擦阻力大小。(通常温度越高,液体粘度越小)表面张力:通过液体表面上的任一单位长度,并与之相切的表面紧缩力悬浮液特性:密度、粘度、固含量、电动现象及电位过滤:使悬浮液通过能截留固体颗粒的并具有渗透性的介质来完成固液分离的过程。过滤介质:过滤中所用的可渗透性介质滤浆:需要分离的悬浮液滤渣:滤浆中的固体离子滤饼:被过滤介质截留的固体颗粒层滤液:过滤后的液体推动力:滤饼和过滤介质两侧的△p阻力:介质、滤饼可压缩滤饼:由非刚性颗粒形成的滤饼,在压强的作用下会变形不可压缩滤饼:由刚性颗粒形成的滤饼,过滤过程中,颗粒形状与颗粒之间的孔隙率保持不变常压过滤:利用悬浮液本身液柱压力作为推动力的过滤加压过滤:在悬浮液上面通加压空气的过滤离心过滤:推动力为离心力的过滤减压过滤:在过滤介质下面抽真空的过滤过滤介质:允许非均相物系中的气体或液体通过,固体被截留的可渗透材料。选型:1穿透的倾向最小2堵死的倾向最小3生产率倾向最高4对化学侵蚀的抵抗能力5有足够强度承受过滤压力6抗机械磨损的能力7能容易而干净地卸去滤饼8能在机械上顺应与之配合使用的过滤机品种9价格最低常用过滤介质:织物介质、粒状介质、多孔固体介质影响过滤效率的因素:物料的形状、粒度、过滤介质的空隙,流体流速过滤介质的基本性能:刚度、强度、热稳定性、生物稳定性、吸附性、截留性、可制造性、可润湿性、卫生性过滤性质:截留率、渗透率、剥离性能、再生性能、物化性能截留率:被截留颗粒量与参与过滤的全部颗粒量的质量之比过滤介质的截留机理:表面面积筛滤、深层粗滤、滤饼过滤、深层过滤影响过滤因素:悬浮液的性质、过滤推动力、过滤介质与滤饼的性质过滤设备:真空吸滤器、转筒真空过滤机、板框压滤机重力沉降:是在质量力作用下,将悬浮液分离为含固体量较高的底流和清净的溢流的过程。膜分离:用天然的或合成的具有选择透过性的薄膜作为分离介质,当膜两侧存在某种推动力,原料侧流体混合物某一组分或某些组分从一定速度选择性地透过膜从而达到分离、分级、提纯、密集目的的操作过程。特点:无相变,能耗低;无需外加物;提高分离浓缩的反应效率;条件温和;适用于微生物,无机物,有机物等的分离,应用范围广;处理能力变化大,成本变化不大;工艺适应性强。应用:纳滤,渗透蒸发,膜蒸馏,膜萃取,液膜分离等分离膜:两相之间一个不连续的区间,以特定的形式限制传递化学物质特性:具有两个界面;具有选择透过性条件:分离性、透过性、物化稳定性、经济性膜组件性能良好条件:1对膜能起到足够的支撑,并可以使原料侧与透过侧严格分开;2原料流动分配合理,减少浓差极化,降低能耗;3尽量高的装料高度,尽可能方便的膜安装4牢固可靠,价格低廉常用膜组件:板框式、卷式、管式、中空纤维管式对物料的预处理要求不高,工艺上可设计成多个组件串联/并联,料液流速可在很宽的范围内调节中空纤维:外压式中空纤维膜组件多用于反渗透过程,外侧有致密表皮层,流动方式与管式一致;不利于处理大分子物质与悬浮液膜系统操作方式:dead-end死端,cross-flow错流死端:所有原料液被强制透过膜,原料中被截留组分的浓度随时间不断增加,渗透物不断减小错流:原料以一定组成进入膜组件,平行流过膜表面,沿膜组件的不同位置,原料组成出现变化错流分类:完全混合、逆流、并流、全混错流逆流>并流全混错流>完全混合浓差极化:当溶剂透过膜,而溶质留在膜上时,膜面上溶质浓度增高,造成膜面上溶质浓度高于主体中溶质浓度的现象不良影响:1膜表面处溶质浓度升高,渗透压升高,反渗透有效推动力下降,溶剂通量下降;2截留率降低;3膜分离性质改变;4出现膜污染,形成二层膜对策:1增加流体线速度2填料3湍流4脉冲膜劣化:膜自身发生了不可逆变化,一般是内部因素导致性能改变。对策:1预处理2操作方法优化3组件结构优化4组件清洗微滤:以静压差为推动力,利用膜的筛分作用进行分离的膜过程吸附:在一定的操作条件下,流体与固体多孔物质接触时,流体中的一种或多种组分传递到多孔物质外表面和微孔内表面并附着在这些表面上的过程吸附质:被吸附的流体吸附剂:多孔固体颗粒分离原理:1溶质的疏水特性和溶质对固体颗粒的高度亲和力2溶质与吸附剂表面的作用力分类(按作用力分):物理吸附,化学吸附,交换吸附常用吸附剂:活性炭,硅胶,氧化铝,聚合物吸附剂,沸石活性炭:粉末活性炭>颗粒活性炭>棉纶活性炭(吸附作用在水溶液中最强,在有机溶剂中较弱)聚合物吸附剂:选择性好,解吸容易,机械强度好,选择流体阻力小,但是价格高吸附量:达到平衡时,单位质量的吸附剂所吸附的吸附质的量Langmuir等温线方程:吸附速率和溶液浓度以及吸附剂表面未被占据的活性中心数目成正比,解吸速率和吸附剂表面被吸附质占据的活性中心数目成正比。吸附操作:搅拌槽吸附,固定床吸附,移动床和流化床吸附。聚酰胺的吸附原理:通过分子中德酰胺羰基与酚类,黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类,脂肪羧酸上的羰基形成氢键而产生吸附。规律:形成氢键数目越多,吸附能力越强,易形成分子内氢键者,分子中芳香化程度高者,吸附性增强。大孔吸附树脂在中药生产中的应用:活性成分的提取分离,除去干扰成分。优点:缩小剂量,提高制剂的内在质量,提高有效成分的含量,便于质量控制,减少产品的吸湿性;