华南理工大学年考研分析化学试题

480华南理工大学2006年攻读硕士学位研究生入学考试试卷（试卷上做答无效，请在答题纸上做答，试后本卷必须与答题纸一同交回）科目名称：分析化学适用专业：分析化学共11页第1页一、单项选择题（每题1分，共30分）1.下列情况中哪个不属于系统误差：A.滴定管未经过校正B.所用试剂中含干扰离子C.天平两臂不等长D.砝码读错2.用0.1mol/L的HCl滴定0.1mol/L的NaOH的pH突跃范围是9.7～4.3，则用0.01mol/L的HCl滴定0.01mol/L的NaOH的pH突跃范围是：A.9.74.3B.8.74.3C.8.75.3D.10.73.33.络合滴定中，指示剂封闭现象是由哪种原因引起的：A.指示剂与金属离子生成的络合物不稳定B.被测溶液的酸度过高C.指示剂与金属离子生成的络合物稳定性小于MY的稳定性D.指示剂与金属离子生成的络合物稳定性大于MY的稳定性4.摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=6.510.0范围内，若酸度过高则会：A.AgCl沉淀不完全B.形成Ag2O的沉淀C.AgCl吸附Cl－D.Ag2CrO4沉淀不易生成5.下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：A.K2Cr2O7B.KMnO4C.As2O3D.H2C2O4·2H2O6.下列各数中有效数字位数为四位的是：A.wCaO=25.30%B.[H＋]=0.0235mol/LC.pH=10.46D.420Kg第2页7.比较两组分析数据的精密度是否存在显著差异，应当用哪种方法：A.F检验B.t检验C.Q检验D.G检验8.H3PO4的pKa1pKa3分别为2.12，7.20，12.4。当H3PO4的pH为7.30时，溶液中主要存在形式为A.H2PO4-+HPO42-B.HPO42-C.H2PO4-D.HPO42-+PO43-9.某有色溶液用1cm吸收池时，其透光率为T；若改用2cm吸收池，则透光率应为：A.2TB.2lgTC.T1/2D.T210.分析宽沸程多组分混合物，多采用：A.气相色谱B.气固色谱C.毛细管气相色谱D.程序升温气相色谱11.气相色谱中通用型检测器是：A.热导池检测器B.电子捕获检测器C.氢火焰离子化检测器D.火焰光度检测器12.在重量分析法中，若待测物质中所含杂质的半径与待测离子的半径相近，在沉淀过程中往往形成：A.混晶B.吸留C.包藏D.后沉淀13.氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为：A.酸效应B.盐效应C.同离子效应D.配合效应第3页14.各厂生产的氟离子选择性电极的性能指标不同，均以KF-，Cl-表示，若Cl－的活度为F－离子的100倍，要使Cl－离子对F－离子测定的干扰小于0.1%，应选用KF-，Cl-等于哪一种的电极：A.10-1B.10-2C.10-3D.10-515.在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为：A.浓度比B.萃取率C.分配系数D.分配比16.用分光光度法测定试样时，以标准系列中含“0.00”毫升标准溶液的溶液作参比溶液，此参比溶液称为：A.试剂空白B.蒸馏水空白C.试液空白D.A、B、C都不是17.原子吸收分光光度法的测定是基于：A.气态原子外层电子由基态到第一激发态的跃迁B.气态原子外层电子由基态到所容许的较高的激发态的跃迁C.气态原子外层电子由第一激发态返回基态的跃迁D.气态原子外层电子由较高的激发态返回较低的或基态的跃迁18.示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是：A.选择的测定波长不同B.使用的光程不同C.参比溶液不同D.标准溶液不同19.在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用下列哪种元素作为标尺：第4页A.NaB.MgC.FeD.Co20.平板色谱中，定性鉴定某组份的依据是：A.相对比移值B.保留时间C.相对保留值D.调整保留时间21.当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全程度达到99.9％，两电对的电极电位差至少应大于：A.0.09VB.0.18VC.0.27VD.0.35V22.用离子选择性电极进行测量时，需要磁力搅拌的原因是：A.减小浓差极化B.加快响应速度C.使电极表面保持干净D.降低电极内阻23.傅立叶变换红外分光光度计的色散元件为：A.玻璃棱镜B.石英棱镜C.迈克尔逊干涉仪D.卤化盐棱镜24.甘汞电极的电位随电极内的KCl溶液浓度的增大而产生什么变化：A．增加B.减小C.不变D.无法判断25.具有下列活性基团的树脂中，哪一种属于弱酸性阳离子树脂：A.R－SO3HB.R－OH（酚基）C.R-NH3OHD.R-NH2CH3OH26.下列关于BaSO4（晶形沉淀）的沉淀条件的说法中错误的是：第5页A.在稀溶液中进行沉淀B.在热溶液中进行沉淀C.慢慢加入稀沉淀剂溶液并不断搅拌D.不必陈化27.根据范第姆方程式H=A＋B/u＋Cu，下列说法正确的是：A.H越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高C.载气线速越高，柱效越高D.载气线速越低，柱效越高28.发射光谱法基本定量公式I=acb，其中b值与下列哪个因素有关：A.试样组成B.光源类型C.谱线的自吸D.感光板性质29.当其水溶液PH12时，EDTA的主要存在形式为：A.H4YB.H3Y－C.Y4－D.HY3－30.从大量的分析物料中采取少量的分析试样，必须保证所取的试样具有：A.一定的时间性B.广泛性C.一定的灵活性D.代表性二、填空题：（每空1分，共计30分）1.测定某溶液浓度（molL-1）得如下结果：0.1014，0.1012，0.1016，0.1025，用Q检验法判断0.1025这个值后，该数据应______（76.0Q3,10.0）。2.用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，耗用的标准溶液体积相等，则FeSO4与H2C2O4的浓度之间的关系为：____________________。第6页3.浓度为c(mol/L)的NH4H2PO4溶液的质子平衡方程为：______________________________。4.正态分布曲线的最高点体现了数据的__________，曲线以x=的一条直线为对称轴说明了正误差和负误差__________。5.用0.20mol/L的NaOH溶液滴定0.10mol/L的H2SO4和0.10mol/L的H3PO4的混合溶液时，在滴定曲线上可以出现__________个突跃。6.EDTA的酸效应曲线表示了_________的关系，溶液的pH越大，则_________越小。采用EDTA为滴定剂测定水的硬度时，因水中含有少量的Fe3+、Al3+应加入_________做掩蔽剂，滴定时应控制溶液pH为____________。7.称取K2Cr2O7基准物质时，有少量的K2Cr2O7撒在天平盘上而未被发现，则配得的标准溶液真实浓度将偏________；用此K2Cr2O7溶液测定试样中的Fe含量时，将引起________误差（填正或负）；用此K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液，则所得浓度将会偏________，以此Na2S2O3溶液测定试样中Cu含量时，将引起________误差（填正或负）。8.离子交换树脂主要由__________和__________两部分组成。9.重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度__________，沉淀阴离子的酸效应将使沉淀的溶解度__________。沉淀称量形式为Mg2P2O7，被测组分为MgO，则其换算因数计算式为____________________(只写公式)。10.电对Fe(CN)63-/Fe(CN)62-的条件电极电位将随介质离子强度增加而________；其第7页氧化能力将________。电对Fe3+/Fe2+在含F-的介质中，其条件电位将随F-浓度增加而________；其氧化能力将________。11.利用氟离子选择性电极测定自来水中氟离子含量时，需使用由KNO3、NaAC-HAC缓冲溶液和柠檬酸钾组成的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），其作用主要是（1）________________（2）________________（3）________________。12.红外光谱产生的两个必要条件是________________和___________________。13.在气相色谱中，色谱法使用的上限温度取决于__________；下限温度取决于____________。三、判断题：（对的打√，错的打×，每题一分，共计10分）1.从数据的精密度好坏来判断分析结果是否可靠的前提是系统误差小。（）2.已知溶液的pH值为0.070，其氢离子浓度的正确值为0.8mol/L。（）3.用EDTA法测定Ca2+和Mg2+混合液中的Ca2+含量时，可通过氧化还原掩蔽法来消除Mg2+的干扰。（）4.溶解在己烷中的某一化合物，具有λmax=305nm。当溶解在乙醇中，λmax=307nm。可以判断该吸收是由π→π*跃迁引起的。（）5.Ca2+，Fe3+，Cs+离子在阳离子树脂上的的亲和力顺序是Cs+Ca2+Fe3+。（）第8页6.高锰酸钾法测定铁试样中的铁含量时，通常用HCl溶解样品。（）7.在分光光度分析中，出现工作曲线不过原点的原因是显色反应灵敏度低。（）8.根据范第姆特方程式，最佳流速时，塔板高度最小。（）9.衡量色谱柱选择性的指标是相对保留值。（）10.电位滴定中，以∆E/∆V~V作图绘制滴定曲线，滴定终点为曲线最高点所对应的体积。（）四、简明回答（本题20分）1.有一批试样需对其中的A组分进行定量测定，在各取同样量试样、采用吸光度法（分光光度法）在相同条件下对A组分进行预分析时，发现其中一个试样溶液的吸光度值大于1，根据本分析测试工作要求和预测定的情况，你打算如何进行正式测定？（本题3分）2.气相色谱分析法中，影响分离度（R）大小的因素是什么？R值为多少时可认为分离效果好？（本题5分）3.写出采用直接电位法测定末知溶液的pH值时，装置的主要构成部分和主要试剂。（本题6分）4.在用ZnO作为基准物对EDTA溶液的浓度进行标定时，以铬黑T（EBT）为指示剂，pH=10缓冲溶液为介质，当用待标定的EDTA溶液滴定上述ZnO的标准溶液至第9页溶液刚呈现纯蓝色时即为终点。简明阐述本测定中指示剂指示终点的原理。（本题6分）提示：写出主要的反应式来阐明，己知：①锌离子与EBT生成的配合物为红色；②下面是EBT在一定pH溶液中呈现颜色的示意：pH6｜pH=8~11｜pH=12五、计算题：（共9题，总40分）1.测定铁矿中铁的含量，五次结果如下：38.48%；38.36%；38.45%；38.40%；38.44%，没有可疑数据，求置信度95%时置信区间。（5t05.0=2.57；4t05.0=2.78）（本题4分）2.称取混合碱试样1.200g，溶于水，用0.5000mol/LHCl溶液滴定至酚酞褪色，用去30.00mL，然后加入甲基橙，继续滴定至溶液呈现橙色，又用去5.00mL，求各组分百分含量。（01.40MNaOH；99.105M32CONa；01.84M3NaHCO）（本题5分）3.用EDTA滴定Zn2+至化学计量点附近，此时pH=11.00，[NH3]=0.10mol/L,计算lgZn。（5.15,2.14,1.10,4.4lgOHZn4-1n配合物的；06.9,31.7,61.4,37.2lgNHZn4-1n3配合物的）（本题4分）4.以K2Cr2O7为基准物质，采用析出I2的方法标定0.020mol/LNa2S2O3溶液的浓度，第10页需称多少克K2Cr2O7？应如何做才能使称量误差不大于0.1%？（已知：294M722OCrK；提示：Na2S2O3按常规滴定分析滴定体积计算）（本题5分）5.称取含铝试样0.5000g，溶解后用C9H7NO沉淀，120C烘干后得Al(C9H6NO)3重0.3280g。（1）计算样品中铝的质量分数；（2）若将沉淀在1200C灼