仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题（1）一、填空题：（每空1分，共20分）1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_N2__作载气。4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。二、选择题：（每小题2分，共40分）（A）1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波（D）2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积（B）3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相（A）4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数（C）5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数（C）6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7（B）7.在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合（A）8.下述哪种元素的发射光谱最简单？A.钠B.镍C.钴D.铁（A）9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为A.T2B.T/2C.2TD.（C）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：（每小题5分，共20分）1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？T答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？答：根据公式：以及可知，C－2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。四、计算题：（每小题10分，共20分）1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？解：已知：M=125，ε=2.5×105，b=1.0cm，A=0.60，根据：A=εbc可得：0.60=2.5×105×1.0×c∴c=2.4×10-6mol·L-1∴2．在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：k13032121mmmmmggMcVm0.6100.61251104.2202036（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？解：（1）（2）=－tM=17－1=16min＝－tM=14－1=13min（3）n有效＝H有效＝L/n有效=3000/4096=0.73mm当R=1.5时∴《仪器分析》模拟考试试题（2）一、名词解释：（每小题4分，共20分）1.助色团：助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2.原子发射光谱：原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱3.谱线的自吸与自蚀：谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀4624)117(16)(1622bRtn1Rt1Rt2Rt2Rt4096)116(16)(16222bRt2.113161212RRMRMRtttttt129612.12.15.14141422RnnR有效有效mmmHnL95.0105.973.012962min有效有效21空气1min17min14min1min进样4.多普勒变宽：多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5.保留时间：5.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。二、填空题：（每空1分，共20分）1．按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。2．色谱分析中有两相，其中一相称为__固定相___，另一相称为___流动相__，各组分就在两相之间进行分离。3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用___H2___作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用____N2___作载气。4．尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式,其中被称为___电位选择性系数__,它可以用来____估计干扰离子带来的误差____,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。5．红外光谱图有两种表示方法，一种是__透过率谱图___，另一种是___吸光度谱图__。6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物，因此，除了__单分子___和_同核分子__等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7．原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的，线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃迁__。8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于___各组分在同一波长下吸光度有加合性__。10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子______的跃迁而产生的。1．11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为___Cl-Br-I-_____。三、选择题：（每小题2分，共20分）（A）1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波（D）2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积（B）3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相（A）4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数jZZjjiiijiaKaFZRTk)lg(303.2/,离离jiK,（C）5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数（C）6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7（B）7.在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合（D）8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A.成正比B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系（A）9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为A.T2B.T/2C.2TD.（C）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度四、答题：（每小题5分，共20分）1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？答：根据公式：以及可知，C－2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4．某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。Tk13032121mmmm答：分子的不饱和度为：Ω=1+n4+(n3-n1)/2=1+3+(1-3)/2=3根据其红外光谱，其可能结构为：3’主要基团红外吸收峰包括：-CH2伸缩振动3000cm-1；碳氮叁键2260cm-1碳碳双键1647cm-12’端烯990，935cm-1五、计算题：（每小题10分，共20分）1．用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00mL中含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。解：2．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8min，其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0min。计算(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分离度是多少？(3)该色谱柱的有效塔板数是多少？解：（1）（2）CH2CHCN16361096.7105054.63103.25Lmo