凯盛环己烷装置操作规程

1环己烷装置操作规程一、目的和任务本装置是以巴陵分公司己内酰胺事业部苯加氢装置的尾氢和巴陵分公司供销公司外购的苯为原料,在一定的温度、压力和催化剂（Ni-Al2O3）存在的条件下，进行加成反应，制得环己烷。二、流程范围及责任划分1.流程范围：从V-101苯槽收料阀进口法兰、氢气阻火器前经减压尾氢进口法兰起，至环己烷中间槽下料阀出口法兰，送烷泵出口法兰及尾气排空去化肥厂火炬系统。2.责任划分：1）现场操作工（副操）：负责流程范围内所有阀门的开关，机泵的开、停和现场液位的控制及动、静设备的运行状态监控。2）主操作工：负责组织本装置的正常开、停车，生产控制的调优和非正常状态下的事故处理。三、流程简述苯自巴陵分公司供销公司直接经管道送至苯中间罐（V-101），由苯加料泵（P-101a、b）经流量计FICQ-107打入E-103苯烷换热器的管程，经与反应后的环己烷换热后，进入E-104苯预热器预热到2100-120℃，然后进入苯汽化器E-105的中部，用蒸汽进一步加热使之完全汽化；己内酰胺事业部来的尾氢经减压后，依次进入氢气阻火器（V-103）、氢气缓冲罐(V-104)、氢气预热器（E-106），用蒸汽加热至100-120℃后，再从苯汽化器（E-105）的下部进入，氢气与苯充分混合后，在汽化器上部的过热段经蒸汽升温至150-170℃，进入前反应器（R-101），苯和过量的氢气进行气固相催化加成反应，使苯转化成环己烷。大部分苯在前反应器内与氢气反应完成，少量未反应完的苯和氢气再进入加氢后反应器（R-102），进一步反应，确保苯的转化率达99.5%以上。反应后的气体进入烷苯换热器（E-103）与原料苯换热，冷凝下来的环己烷在重力作用下流入到烷接收罐（V-107），气相部分依次进入气体冷凝器（E-107）和尾气冷凝器（E-108），分别用循环水和冷冻水冷却，冷凝下来的环己烷也流入到烷接受罐（V-107），借系统压力压入环己烷中间槽（V-102），未被冷凝的气体（主要是被环己烷饱和的N2）进入尾气缓冲罐缓冲后，再进入活性炭吸收塔（C-101a、b），其中的环己烷被吸收或吸附后，尾气由PIC-121调节经阻火器进入化肥事业部火炬系统,或直接排入大气。气体冷凝器(E-107)是采用循环水对物料进行冷却，温度≤32℃。尾气冷凝器（E-108）是利用冷冻机组来的冷冻水，温度≤10℃。尾气所有被冷凝、冷却下的环己烷均流入烷接受罐（V-107），接受罐的环己烷经调节阀（LIC-109）压入烷中间槽（V-102）。压料管线上设有采样点，当烷分析不合格时可将烷压入苯中间槽（V-101），再返回系统重新进行加氢反应。32个反应器的反应热是由装填催化剂的列管传至管外的软水，将软水加热生成蒸汽而移走，本装置所用的软水来自化肥事业部，用管道输入软水槽（V-105），软水槽的水用软水泵（P-103a、b）经汽包（V-106、V-112）的液位控制调节阀进入水系统，2台汽包的液位必须确保反应器的夹套壳层始终充满软水，以保证反应器内的温度不会超温。反应生成的热将软水汽化而产生蒸汽，汽包（V-106）里的蒸汽与热水分离后，下部热水用热水循环泵（P-104a、b）在汽包与反应器之间打循环，使反应器上下温度均衡，防止催化剂局部过热和飞温。汽包（V-112）里的汽液分离后，下部热水因重力作用返回反应器壳层下部，热水在汽包与反应器之间形成自然循环。二台汽包顶部出口管线设置有蒸汽排空调节阀（PICA-116、PICA-119），由副产蒸汽的压力设定值来控制2台加氢反应器内的反应温度，确保反应热能及时移出，并使反应温度处于稳定受控状态。(如果副产蒸汽未与化肥事业部的低压蒸汽管网并网，就必须将副产蒸汽总管压力调节阀（PV-116b）全开或全开副线阀门)。在尾气冷凝器（E-108）出口管线上设有一台尾气含氢在线分析仪，当氢气含量较低时可采用加大新鲜氢气流量，降低苯加料量，同时可调整氢苯比。活性炭吸收塔（C-101a、b）共两个，吸附时串联，解吸时并联。吸附时，自尾气缓冲罐来的尾气从活性炭吸收塔的上部进入，活性炭吸附尾气中的液相部分（主要是环己烷）后，尾气从底部出来，去火炬系统或直接放空。解吸时，蒸汽通入并联的2个活性炭吸收塔，将4吸附在活性炭上的物质（主要是环己烷）解吸出来。从底部带出的环己烷蒸汽依次经尾气回收液冷凝器（E-109、E-110）冷却后，冷凝液流入回收液分离罐（V-109），分离出的污水排入地沟，环己烷不定期地用回收液输送泵（P-105a、b）打入烷中间罐（V-102a、b）。四、主要工艺控制指标序号项目单位指标1苯投料量（FICQ-107）m3/h0.5~3.02尾氢流量（FIQ-108）Nm3/h≥8003汽化器出口温度（TIC-102）℃130~1804反应器热点温度（TI-103a、b、c,TI-110a、b、c）℃≤200，热点不超过2205尾气温度（TI）℃9~156氢气缓冲器压力（PI）MPa0.6~0.7（表）7系统压力（PIC-121）MPa0.3~0.75（表）8前反应器汽包液位（LICA-108）%50~80%9后反应器汽包液位（LICA-110）%50~80%10烷接受罐液位（LICA-112）%30~70%11氢苯比mol/mol3.2~4.012尾气含氢（AIC-102）V%10~2013尾气含烷V%＜0.514烷凝固点℃≥6.015尾氢中含氢量V%≥9016烷中间槽（成品槽）(LIA一104a、b)%20~80%17苯槽液位（LIA-102）%20~80%18回收液分离罐（V-109）%10~80%19活性炭吸收塔解吸压力（C-101a、b）MPa0.05~0.1520软水泵出口压力（P-103a、b）MPa0.4~0.821软水槽液位（LIC-106）%30~90%22回收液分离罐（V-109）%20~80%5五、开车程序1.开车前的准备工作1.1检查该装置所有的设备管线、阀门、计算机系统，经试压、试漏合格后，确认整个装置处于良好备用状态。1.2做好有关单位与本装置的联系工作（如通知调度、分析、保运、仪表、计量等），本装置将投入开车状态。1.3装置内所有动设备都单机试运合格备用。1.4从化肥事业部引入通往本装置的水、电、汽、仪表风等公用工程，并启动制冷机，确保冷冻水已打通流程，进入系统。1.5通过调度联系收苯，检查并确认苯中间槽（V-101）及烷中间槽（V-102）容量，具备开车条件。（由于本装置初次开车，一定要将苯中间槽、烷中间槽清洗干净，并吹干后备用）。1.6放尽蒸汽系统内的积水（防止水锤现象发生）。1.7关闭己内酰胺来的尾氢进装置总阀，关闭尾气进火炬排空阀，打开连接阻火器的氮气，对系统充压，当系统压力PIC-121达0.7MPa，停进氮气，系统保压24小时。若系统泄漏≤0.03MPa，即气密试验合格。1.8气密试验合格后，引入氮气置换系统内空气，同时打开活性炭吸收塔两塔的进气及出口阀，打开PIC-121排空阀，整个系统进行置换。直至系统置换至尾气含氧＜0.2%（V%）即为合格。注：①在置换系统过程中，PIC-121直接排空，关闭去火炬调节阀后的阀门，防止大量氮气排空至火炬，将火炬吹熄。6②置换时系统压力控制在0.1~0.3MPa即可。2触媒活化2.1新触媒或长期停车后触媒活化。a．将两台反应器夹套中的水放尽，放尽后关闭排空阀及前后反应汽包的副产蒸汽出口阀（PICA-116，PICA-119）。b．打开系统压力调节阀（PIC-121）的前后截止阀，打开尾氢进口阀，联系调度向系统引入尾氢，手动控制PIC-121至压力达0.6MPa后，将PIC-121设定在0.6MPa，投入自控并按触媒活化条件控制适宜的氢气流量。c．缓慢打开反应器夹套的蒸汽阀进行升温，适当开启反应器夹套底部阀排尽凝结水，通过控制蒸汽阀开度，按照一定的升温速度和时间在足够的氢气条件下对反应器触媒进行还原活化，，具体条件如下：①新触媒活化条件尾氢气流量：800~1500Nm3/h常温~100℃30℃/h3h100℃恒温16h100~180℃20℃/h4h180℃恒温40h180~140℃-20℃/h2h共计65h②长期停车后的触媒活化条件：常温~100℃30℃3h100~140℃20℃2h140℃恒温6h140~130℃-10℃1h7共计12hd．活化过程结束后，关夹套蒸汽阀，启动软水泵P-103a，b，缓慢向夹套注软水降温，直至夹套充满软水，LICA-108，LICA-110控制在50%~80%，为使降温速度不至过快，在注水的同时，也可适当通入蒸汽。e．还原过程中如出现温度暴涨现象，立即切断尾氢，向系统通氮气，关闭加热蒸汽，用氮气置换并查明原因，酌情处理。2.2短期停车后触媒的活化a．如反应器的反应温度在短期停车过程中降至130℃以下，再重新开车时，反应器在尾氢气流下适当向反应器夹套通入蒸汽逐渐升温到140℃，活化4h即可。b．触媒活化完毕后，系统继续处于高压状态，PIC-121控制在0.6~0.7MPac．活性炭吸收塔处于待吸状态，确认全关解吸蒸汽阀及活性炭解吸塔排空阀，确认全开一组活性炭吸收塔的尾气进口阀、串联阀、出口阀，确认全关活性炭吸收塔的旁路阀，处于开车状态。d.在活化触媒的过程中，将尾气排空PIC-121引进化肥事业部火炬系统或直接排空。3.投料开车：3.1反应系统：a.触媒活化完毕后，通过调度协调，继续控制较低的尾氢流量≤2000Nm3/h，并通过手动控制PlC-121，将系统压力稳定在0.7Mpa8后，将PlC-121设定在0.7Mpa，投入自控；通过控制各反应器夹套蒸汽阀开度，将各反应器触媒，温度调至130-140℃，（如反应器汽包在触媒活化过程中安全阀关闭，在投料之前一些要将安全阀根部阀门全开）。b.打开各反应器汽包进软水总阀及各汽包液位控制调节阀的前后阀门，手动打开LICA-108、LICA-110,待各汽包液位升至50%后，切入自控，打开汽包副产蒸汽压力调节阀前后阀，打开副产蒸汽排空总阀(HV-116b)。手动关闭PICA-116、PICA-119,开苯预热器、苯汽化器、氢气预热器的蒸汽阀及疏水阀。（冬天开车时应开伴热蒸汽保温）。开车初期先用一次蒸汽引入蒸汽分配管线对所有物料管线进行伴热保温，待开车正常后，切换用副产蒸汽）。c.软水槽（V-105）水液位达50%时，即可启动软水泵（P-103a、b），向加氢反应器夹套内注入软水并控制其流量。d.当两反应汽包液位达50%时，启动热水循环泵（P-104a、b）对前反应夹套水进行强制循环。e.通过调度协调，继续控制较低的尾氢（避免空速过大，尾氢量﹤2000Nm3/h，将PIC-121控制稳定后，启动苯加料泵（P-101a、b），将FICQ-107置于手动状态，投料量由小到大，然后切入自调状态。在最初的2～3个班次，新触媒必须控制较小的苯流量（投苯量不宜大于1.0m3/h左右）。f.投料后，密切注意各反应器汽包及副产蒸汽压力，并手动微开各副产蒸汽压力控制调节阀，待各反应器副产蒸汽压力PICA-116、9PICA-119升至0.3Mpa后投入自控，然后根据反应情况逐步调整PICA-116、PICA-119设定值（使用新触媒时，压力不宜超过0.35Mpa，根据反应情况及产品质量情况适当调整汽包压力）。g.当环己烷中间槽（V-107）液位达50%时，启动环己烷接受罐液位调节LICA-112向苯槽（V-101）出料，并通知分析工取样分析。环己烷凝固点合格后则关闭向苯槽出料阀，改向成品槽（V-102）出料。h.每班将氢气阻火器，氢气缓冲罐排水一次，视排水情况而定排放次数。i.待工况逐步稳定后，可通知调度逐步提高尾氢量，并可将副产蒸汽引本装置2#蒸汽分配管线，分配给其他加热设备加热。j.待烷中间槽（V-102）液面LI-103达50%时，通过调度联系巴陵公司供销部门，确认后可向巴陵供销部门成品槽送烷，并做好计量工作。3.2活性炭吸收塔的解吸a.打开循环水冷凝器（E-109）上、下水阀，打开（E-110）冷冻水