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第一章绪论§1分析化学的任务和作用一、分析化学的定义分析化学是化学学科的一个重要分支。是研究物质化学组成的表征和测量的科学。1894年，著名的分析化学家柯尔蜀夫（I.M.Kolthoff)把它定义为“鉴定各种物质和测定其成分的技术”。现代分析化学——建立在众多学科基础上的各种仪器分析方法，是获取物质的化学信息，研究物质的组成、状态和结构的科学。是一门独立的化学信息科学。二、分析化学的任务1、确定物质的化学组成——定性分析如：酒主要成分：乙醇杂质：少量醛、甲醇等2、测量各组成的含量——定量分析3、表征物质的化学结构、形态、能态等例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？例如：生物大分子结构与功能的关系？三、分析化学的作用1、在化学学科发展中的作用：分子科学、遗传密码破译等。化学计量学。2、在化学研究工作中的作用：新物质结构鉴定，结构与性能关系。如：塑料或化纤聚合物的单体（乙烯、丙烯、尼龙66等），杂质的含量超过一定的限度，聚合物的性能就会变坏。3、在化学工业生产中的作用：原料分析、自动控制中的连续检测(传感器)和产品质量的检验。如：味精生产过程：淀粉4、分析化学与社会：药品、食品、饮料、化妆品质量检测。“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”有18个课题：食品安全检测实验室质量控制规范研究；农药、兽药残留检测技术；重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术；生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术；食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术；进出口食品安全监测与预警系统研究等。5、环境：环境质量实时连续检测、发布。6、体育：兴奋剂检测。7、破案：痕量分析。8、考古：无损年代测定。又如：原油：由于地质的原因，各油田开采出的原油质量不同，在炼制成各种原料前必须通过分析取得大量的数据对原油进行评价，以决定炼制的条件。如：解决人类面临的“五大危机”（资源、能源、粮食、人口、环境）问题；当代科学领域的四大理论（天体、地球、生命、人类起源和演化）；环境中的五大全球性问题（温室效应、酸雨、臭氧层、水质污染、森林减少）目前分析化学中热点之一是与生命科学有关的，集中在多肽、蛋白质、核酸等生物大分子分析、生物药物分析、超痕量、超微量生物活性物质。四、分析化学的学习目的分析化学是人们用以解剖和认识自然的重要手段，分析化学课不仅传授有关的知识，还是一门培养学生运用化学观点来分析和处理问题能力的课程。分析化学工作者的能力应包括：实验动手能力、观察能力、查阅文献资料的能力、记忆能力、思维能力、想象能力和表达等七种能力。五、分析化学的发展1、发展史起源：古代炼金术四元素说（水、火、土、气）和医药派的三元素说（硫、汞、盐）16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步波一耳(Boyle)的元素学说的建立（1661）《怀疑派化学》推翻以上元素说拉瓦锡(Lavoisier)的定量分析（1756）“燃烧氧化学说”19世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的技术2、分析化学的发展经历了三次大的变革时期时期1900～1940(20世纪初)建立了分析化学基础理论，使分析化学由一种技艺成为一门科学，确立了在化学学科中的地位。1940～1950二次大战前后，仪器分析方法的迅速发展1970～Present六七十年代，以计算机为特征的，体现在快速、智能、分子层次上。特点经典分析：化学分析为主近代分析：仪器分析为主现代分析：化学计量学为主理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度、极谱、电位、色谱自动化分析仪、联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品3、现代分析化学学科发展趋势及特点提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控自动化与智能化§2分析化学的分类一、分类1、按分析任务分类：定性（物质的组成，含何种元素何种官能团），定量（成分的含量），结构，形态分析等2、按分析对象分类：无机分析，有机分析3、按分析方法的原理分类：化学分析（重量分析，容量分析（各种滴定分析）），仪器分析（电化学分析，光化学分析，色谱分析，波谱分析）4、按数量级分类：（1）按试样量分：方法试样质量（mg)试样体积(mL)常量分析（化学分析）10010半微量10～1001～10微量（仪器分析）0.1～100.01～1超微量（痕量）0.10.01（2）按待测组分含量分：常量组分(1%)微量组分(0.01～1%)痕量组分(0.01%)5、按应用领域分类：药物分析，水质分析，食品分析，工业分析，刑侦分析，临床分析，环境分析等。6、按作用（目的）分类：例行分析（一般化验室日常生产中的分析，也称常规分析），仲裁分析（不同单位对分析结果有争议时，要求权威部门用指定的方法、准确测定，进行裁判原分析结果是否正确的分析，也称裁判分析。仲裁分析对分析方法和分析结果准确度要求高。）。、二、定量分析方法1、化学分析法(常量组分)：重量分析，滴定分析（酸碱、络合、氧化还原、沉淀）2、仪器分析法(微量组分)：光化学（紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收），电化学（电位、电导、库仑、安培、极谱），色谱法（柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE），其他（质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析）3、化学分析与仪器分析方法比较项目化学分析法（经典分析法）仪器分析法（现代分析法）物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1%~0.2%1%~2%或更高组分含量1%~100%1%~单分子、单原子理论基础化学、物理化学（溶液四大平衡）化学、物理、数学、电子学、生物等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息§3化学分析过程定量分析过程一般包括：取样；试样的分解，即将待测物质转化为适合测定的形式；测定；计算分析结果，并对测定结果做出评价。一、取样在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的、很不均匀的，而分析时所取的试样量是很少的。在进行分析前，首先要保证所取试样具有代表性。注意：样品的来源（资源取样、原料取样、成品取样、物证取样等等）（各种取样标准方法）样品的性质（气体、固体、液体，光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性……）分析方法、对分析结果的要求等。（1）固体样品的制备：大量粗样，经过破碎、过筛、混匀、缩分后，制成分析试样。破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。标准筛号（网目）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100号筛，即100目的筛是指一英寸长度筛网上有100个筛孔，孔径为0.149mm。筛号（网目）361020406080100120140200筛孔直径(mm)6.723.362.000.830.420.250.1770.1490.1250.1050.074缩分常用四分法。（2）取样量：根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式：mQ≥kd2mQ：试样最小质量（kg）；k：经验值（一般取值0.05～1kg·mm-2）；d：试样的最大粒度（mm）采样与缩分试样量计算示例例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2，则应采集多少试样？解：mQ≥kd2=0.2*102=20(kg)从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值mQ≥kd2二、试样的分解分解试样时应注意：（1）试样分解必须完全，（2）分解过程中待测组分不应有损失，（3）避免引入待测组分和干扰物质，（4）分解试样最好与分离干扰元素相结合。1．溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量的测定)，酸溶（HCl，H2SO4，HNO3，HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等），碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）。2．熔融：酸熔（K2S2O7焦硫酸钾、KHSO4熔解碱性或中性试样），碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性试样如硅酸盐、硫酸盐，用铁坩埚）。三、测定——选择正确的分析方法选择的分析方法要考虑待测组分的性质、含量范围、误差要求等。如常量组分通常采用化学分析方法，而微量组分需要使用仪器分析法进行测定。四、分析数据的处理与结果的评价——结果的可靠程度将获得数据按规则进行处理，计算结果、评价结果的可信程度，给出分析报告