创业计划书--附录企业标准

第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛《九天精细化工有限责任公司》创业计划书-1-前言本标准由河南大学化学化工学院提出并起草。本标准主要起草人：李德亮、崔元臣等。，第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛《九天精细化工有限责任公司》创业计划书-2-Q/HHH-010-2003季铵型阳离子田菁胶1范围本标准规定了新的造纸增强剂—季铵型阳离子田菁胶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以田菁胶原粉与季铵型阳离子试剂等主要原料制得的季铵型阳离子田菁胶（以下简称阳离子田菁胶）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2000包装贮输图示标志；GB/T601—1988化学试剂滴定分析用标准溶液的制备；GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备；GB/T603—1988试验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T6679—1986固体化工产品采样通则；GB/T6682—1992分析实验用水规格和试验方法。3技术要求3.1外观无色或淡黄色固体粉末。3.2理化指标阳离子田菁胶理化指标见表1。表1阳离子田菁胶理化指标项目指标水份，%≤14pH（1%溶液）6-8取代度≥0.4水不溶物，%≤8粘度(1%,300C)，mpa.s80-1504试验方法4.1抽样第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛《九天精细化工有限责任公司》创业计划书-3-Q/HHH-010-20034.1.1组批阳离子田菁胶以同批原料、同种工艺班产量为一批。4.1.2抽样方案从每批产品中随机抽取200g产品，采样及分样按GB/T6679—1986规定执行。4.2一般规定试验方法中，除特殊规定外，只使用分析纯试剂和相应纯度的蒸馏水，应符合GB/T6682—1992规定。试验方法中所用标准溶液、滴定分析用的制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。4.3水分测定4.3.1原理将样品放在温度为130～1330C，一个大气压的电加热烘箱内干燥90min，得到样品的损失重量。4.3.2仪器设备①分析天平：精度,万分之一克。②金属碟：在测试条件下不受阳离子田菁胶影响。碟表面应均匀分布测试样品，不得超过0.3g/cm2。其规格为直径55～65mm，高度15～30mm,壁厚约0.5mm。③恒温烘箱：电加热并有适当的空气循环，有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130～1330C的范围内。④干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或陶瓷板。4.3.3操作程序4.3.3.1水分测定将盛有样品的已恒重金属碟放入已预热到1300C的干燥烘箱中，盖可靠在碟子旁，在130～1330C范围内干燥90min。完成之后，迅速盖上盖子放入干燥器中。经30～45min后，碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后2min内称重，精确到0.001g。对同一样品进行二次平行测定，取二次测定的算术平均值为结果。二次测定结果之差的绝对值应不超过平均结果的0.2％。4.3.3.2结果表示水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示，即：0121mmmmX100式中：X——样品水分含量,％；m0——干燥后空碟和盖的重量,g；m1——干燥前带有样品的碟和盖的重量,g；m2——干燥后带有样品的碟和盖的重量,g；4.4pH值的测定4.4.1原理pH值是溶液酸度的一种表示方法，不同的酸度再酸度计上的pH值读数不同。本法采用酸度计直接读数测定溶液的pH值。第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛《九天精细化工有限责任公司》创业计划书-4-Q/HHH-010-20034.4.2仪器设备及药品①酸度计：精度0.1pH，玻璃电极，饱和甘汞电极；②小台秤；③4号玻璃砂漏斗；④pH=4.01的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液；⑤pH=6.86KH2PO4—Na2HPO4标准缓冲溶液。4.4.3操作程序4.4.3.1样品的处理：称取2.0g季铵型阳离子田菁胶于250ml烧杯中，用200ml蒸馏水使其溶解，待完全溶解后，用玻璃砂芯漏斗过滤，备用。4.4.3.2pH值的测定用pH=4.01的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液和pH=6.86KH2PO4—Na2HPO4标准缓冲溶液将酸度计定位后，将100ml试样溶液倒入小烧杯中，将饱和甘汞电极和pH玻璃电极浸入被测试样溶液中，至pH值稳定后读数。4.5取代度的测定4.5.1原理由田菁胶的分子结构式可知，在其一个结构单元中有18个羟基，其中有四个具有较高反应活性的伯羟基。为了便于和其它同类产品容易比较，因此，我们定义季铵型阳离子田菁胶理论取代度为1（即四个伯羟基全部被取代）。根据季铵型阳离子田菁胶中的实际含氮量，就可计算出其取代度（DS）。田菁胶和季铵型阳离子田菁胶中氮元素含量的测定，我们参照国家标准GB12091-89《淀粉及其衍生物氮含量测定方法》中规定的方法（克氏定氮法）进行，取代度则由下式计算：取代度：%)1M(1401%21.243%)1M(1401484.972%%)1(1004%2221NNNNNMMMNDS式中：N%—（阳离子田菁胶中含氮量%—田菁胶原粉的含氮量%）；(田菁胶原粉含氮量的测定同季铵型阳离子田菁胶中含氮量的测定)；M1—氮的原子量M1=14.01；M2—取代基-RN(CH3)3Cl的式量；M—田菁胶的分子结构单元的式量M=6×162.14=972.84；4—田菁胶的分子结构单元中伯羟基的个数。4.5.2仪器设备及药品①克氏定氮仪；②电炉；③锥形瓶100ml（3）；④量筒；⑤表面皿5cm(3)；⑥酸式滴定管25ml(1)；⑦克氏烧瓶25ml(3)；第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛《九天精细化工有限责任公司》创业计划书-5-Q/HHH-010-2003⑧浓硫酸、硫酸钾与硫酸铜、40%氢氧化钠溶液，20g/L硼酸溶液，0.05000mol/LHCl标准溶液；⑨混合指示剂：0.2%甲基红酒精溶液和0.2%溴甲酚绿乙醇溶液按1：5比例（v/v）临用时混合。4.5.3操作程序4.5.3.1操作步骤（1）克氏定氮法原理阳离子田菁胶是含一定量氮的有机化合物，在克氏烧瓶中经硫酸消化后，季铵盐型阳离子田菁胶分解，并与硫酸生成硫酸铵，再在强碱条件下蒸馏出氨，用硼酸吸收，以标准酸滴定，根据标准酸消耗的量，即可计算出季铵盐型阳离子田菁胶中的氮含量。（2）消化准确称取均匀样品约0.2g，放入100ml克氏烧瓶中，放入粉状硫酸钾0.3g，硫酸铜0.2g及硫酸3～5ml，加入玻珠1～2粒，摇动烧瓶使全部样品浸没于硫酸内。将烧瓶置于电炉上，在通风橱内加热至样品有机物全部破坏，停止加热，放冷。同时消化1份试剂空白。（3）定容加蒸馏水10ml于烧瓶内，待冷后转入100ml容量瓶中，以蒸馏水冲洗烧杯数次，洗涤液并入容量瓶，最后稀释至刻度，混匀备用。（4）蒸馏和滴定安装好克氏定氮装置，在水蒸汽发生器中装入蒸馏水至2/3体积处，加入硫酸1ml，甲基红指示剂2-3滴，玻珠数粒，接通电源，电炉加热，用产生的水蒸汽冲洗全套仪器，至馏出液不显酸碱性。移取20g/L硼酸溶液10ml于锥形瓶中，加入混合指示剂1～2滴，至于冷凝管下端，此为接收瓶。量取样品消化液10.00ml，由加料口注入反应室，用20ml蒸馏水冲洗加料口，再加入40%NaOH15ml，立即塞紧棒状玻塞，并加入少量蒸馏水，水封加料口，以防漏气。夹紧反应室下口，开始蒸馏，当水蒸汽吹入反应室时，准确记时，反应3min后，下降接收瓶，使硼酸液面离开冷凝管口，继续蒸馏1min，用中性蒸馏水（在蒸馏水中加入混合指示剂并调至滴定终点颜色）冲洗冷凝管浸入硼酸部分的管外壁，然后移出接收瓶，用标准酸滴定至终点（灰色）。同时作1份试剂空白。4.5.3.2取代度的计算式中：c—盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；V1—样品消化液消耗标准酸的体积（ml）；V2—空白消化液消耗标准酸的体积（ml）；14.01—氮的摩尔质量（g/mol）；mVVcmVVc2132101.141001001001.1410)((%)氮含量季铵盐阳离子田菁胶的第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛《九天精细化工有限责任公司》创业计划书-6-Q/HHH-010-2003m—样品的质量（g）。取代度：%)1M(1401%21.243%)1M(1401484.972%%)1(1004%2221NNNNNMMMNDS式中：N%—（阳离子田菁胶中含氮量%—田菁胶原粉的含氮量%）；(田菁胶原粉含氮量的测定同季铵型阳离子田菁胶中含氮量的测定)；M1—氮的原子量M1=14.01；M2—取代基-RN(CH3)3Cl的式量；M—田菁胶的分子结构单元的式量M=6×162.14=972.84；4—田菁胶的分子结构单元中伯羟基的个数。4.5.3.3注意事项A.氨是否蒸馏完全，可用精密pH试纸检查馏出液来判断。B.混合指示剂在pH5.1呈绿色；pH5.1呈红色；pH=5.1时成灰色。4.6水不溶物的测定4.6.1原理准确称取的样品经水溶、离心后,于烘箱中恒重，称量，得到水不溶物的质量。4.6.2仪器设备①离心机L×J―64―01或功能相似的离心机；②离心管,50毫升；③烘箱:温度灵敏度±20C；④干燥器:内放干燥硅胶；⑤恒温水浴:温度灵敏度±10C。4.6.3操作程序4.6.3.1测定方法准确称取1.0克阳离子田菁胶(精确至0.0002克)，置于已恒重的离心管中，一次加入约250C蒸馏水50ml，边加边搅拌，搅拌30分钟后，置于恒温水浴中，在约250C下溶胀3.5小时，用8毫升水洗涤，水温约为250C。搅拌均匀后，再用2毫升水冲洗搅拌棒和离心管上壁，置于离心机中，以3000转/分速度离心30分钟。吸去上层水溶性胶至沉淀物上留1厘米，加入50-60毫升水，用原搅拌棒打散沉淀以便充分洗涤，洗出搅拌棒，再离心十分钟，按上操作重复洗涤一遍，最后把离心管置于烘箱中，在105―1100C下烘至恒重(5～6小时)。4.6.3.2水不溶物的计算：4.7粘度的测定4.7.1原理：在15.0～800C的温度范围内,季铵盐型阳离子田菁胶溶液的粘度随着温度的升高而降低，但在一定温度下基本保持不变，通过旋转式粘度计可得到其粘度值。%100样品重离心管重离心管与沉淀物重水不溶物含量第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛《九天精细化工有限责任公司》创业计划书-7-Q/HHH-010-20034.7.2仪器设备：①旋转粘度计；②温度计：其刻度值在0～1000C，精度0.10C；③天平：精确度为0.1g；④搅拌器：搅拌速度120r/min。4.7.3操作程序4.7.3.1样品的处理称取2.0g阳离子田菁胶于250ml烧杯中，加入200ml蒸馏水，开启搅拌器使其溶解，待溶解完全后，备用。4.7.3.2粘度的测定将旋转粘度计的测定筒和样品溶液的温度通过保温装置同时控制在300C，待粘度计指针稳定后读数。对同一样品进行二次测定，取其平均值。5检验规则5.1检验5.1.1出厂检验产品必须经厂质检部门检验合格，并附合格证后方可出厂。出厂检验项目为pH值、取代度、水不溶物。5.1.2型式检验型式检验内容包括要求章的所有项目，在下列情况下，须进行型式检验：①新产品试制或定型鉴定时；②原材料、工艺设备有较大调整，可能影响产品质量时；③正常生产时，每年不少于一次；④产品停产一年以上，又恢复生产时；⑤出产检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；⑥质量监督部门提出型式检验要求时。5.2判定若检验结果中存在不合格项，可从同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，若复检结果中仍存在不合格项，则判定该