全自动红外分光油分仪作业指导书

《作业指导书》第2版第1次修订文件编号：SOP-2/11/6SOP-019OL1010-B全自动红外分光油分仪作业指导书本程序版本编写/修订者编写/修订日期批准人生效日期文件失效标记第2版第1次修订蔡鹏2016年03月廖英2016年03月21日□文件失效签名：日期：1技术参数1.1性能参数测量方法：红外分光光度法测油种类：总油、动植物油、石油类测量范围：0.01mg/L-5000mg/L5mg/5000mg/L(水样中油浓度)分辨率：0.001mg/L检出限：0.005mg/L(水样中油浓度)线性：R0.999测量准确度：±2%重现性：RSD2%萃取率：95%水样用量：20-1000mL吸光度范围：0.0000～2.0000AU波数范围：3400-2400cm－１波数准确度：±1cm－１波数重复性：1cm－１自动萃取比例：可根据客户选择任意设定（0.01-100）测量时间：8分钟1.2物理参数和环境参数尺寸：550（L）*380（B）*320（H）mm重量：10kg1.3其它技术参数外部电源：220V±10%，50Hz1.4认证中国中国环境类标准“HJ637-2012”水质-油类测试-CMC沪制01100053号2适用范围测定地面水、地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油，也可用于测定空气中的油烟。3操作步骤3.1开机步骤3.1.1在启动仪器之前，仔细做好电路以及流路各管线的检查。3.1.2电路检查包括电源插座和接地端口。3.1.3根据流路图来进行流路的详细检查。流路检查包括水样管、四氯化碳进样管、泵管夹扳手位置（135度）的检查。3.1.4把进样器和主机上的泵头压紧，主机的泵头扳手呈90度，若力量不够时，可再压紧。3.1.5开启主机、单位进样器、电脑电源开关；接上电源后，屏幕显示仪器型号，之后跳转到“请稍等”，仪器进入初始化，待仪器初始化完毕，进入菜单选择界面：手动测量、自动测量、计算机。按上下键光标定位至“计算机”，按“Enter”,连接电脑。在电脑上进行更多的操作。3.2测量前的准备3.2.1仔细检查各管线是否安插完好，并确认仪器箱内的相关试剂容量（四氯化碳和纯水）是否适合测量，并检查废液收集瓶里废液的量。3.2.2在电脑桌面上启动软件，单击“设置”选项，选择相应的COM口（这个只在换接口后进行操作）。仪器有配置进样器，请在里面设置“开启”进样器选项。（COM接口号的查看：右键单击“我的电脑”，选择“属性”在“硬件”中单击“设备管理器”，在设备管理器中双击“端口（COM和LPT）”即可查看COM口编号。）COM设置好了后，选择“维护调试”菜单里面的通信检测，通信检测成功才可以进行下一步操作。3.3自动测样（水样）自动测样下有测量、参数设置和标准曲线三个子菜单：3.3.1参数设置：点击自动测样下拉菜单中的“参数设置”，选择比色皿后，导入工作曲线（既可以用厂家的曲线，也可以新建曲线），点击确定。点击自动测样下拉菜单中的“测量”，设置框里有已经选择好的参数信息，输入仪器配置的萃取系数，设置好吸附柱吸附、清空之间和静置时间，点击确定。每次动植物油测量结束后，吸附柱剩余量会自动减去已经吸附的动植物油量，当吸附柱硅酸镁剩余量小于50mg/L时，应更换吸附柱。3.3.2样品设置在“自动进样器”框里设置样品信息，重复次数为同一样品重复比色的次数，用来测量样品平行性。根据样品种类输入相应的试剂体积及水样体积。地表水、地下水、饮用水：水样体积500mL；试剂体积25mL。生活污水、工业废水：水样体积250mL；试剂体积25mL。注意：“自动进样器”框里测油类别不能选总油。3.3.3清洗每次开机测量样品前应清洗，点击“清洗”按钮，连续清洗2次，清洗结束后会弹出以下对话框：继续测量，点击“取消”样品测量结束，点击“确定”，进行排空操作。3.3.4调零+测量空白点击操作栏中的“调零”，调零结束后弹出以下对话框：注：若空白浓度不能达到0.000mg/L，可以重复调零，测空白，或者再清洗一次调零测空白，也可以拿出比色皿清洗后重新放置，重新调零，测空白。测得的空白值中的三个吸光度不能有超过2个负值。3.3.5校正红外系数首先将进样器设置成“禁止”，将主机的1号管与进样器的1号管断连，再点击操作栏中的“校正”，输入标准样品浓度后，将主机的1号管放入四氯化碳纯溶液中，等空白测完后放入到配制好的标样瓶里，点击“确定”即可。注：校正用的标准溶液浓度为：50.0mg/L。3.4半自动测样（油烟或标液）调好空白，将进样器设置成“禁止”，将主机的1号管与进样器的1号管断连，再将主机的1号管放入待测容量瓶中，用纸塞紧瓶口，点击操作栏的“测量”，输入样品编号，确定，测量2次，只测总油。注：无论是进样器从开启到禁用（禁用到开启），测量样品之前必须调好空白，使空白达到要求。4注意事项4.1为确保仪器稳定工作，在电压波动较大的地方，应使用220V电源稳压器，且接地良好。4.2当仪器工作不正常，如光源不亮、指示灯和屏幕无显示时，应首先检查保险丝是否损坏（保险丝在电源插口处），然后检查电源线是否接通。4.3为了不使仪器积灰和受潮，停止工作时，应用套子罩住整机，并在套子里放防潮硅胶。4.4如果工作开始后，仪器对软件所作的操作没有响应（电机没有转动的声音，屏幕总处在等待的状态），说明计算机与仪器的联接有问题，或串口设置不正确，应关闭仪器和软件检查联接或重新设置串口。4.5无论是在校正、测量和扫描等操作中，调零所用的空白试剂，均应与校正、测量和扫描所用的配制标样试剂或测量萃取试剂完全相同，否则会因试剂不统一而引入较大误差。4.6测量或校正之前，先运行“清洗”，然后进行“校正”。4.7测量完成后，要等“退出”过程结束才可关闭电源。4.8定期(三个月)更换泵管，分离膜，并清理测量池。4.9仪器使用完毕，请将泵管夹置于弹起状态，以免长时间挤压对泵管造成损坏。5仪器的使用和维护5.1更换保险丝时要关闭电源，拔出电源线，以免电击；泵管、膜及吸附柱要定期更换。5.1.1主机泵管的更换在仪器关闭的情况下，用手轻按下泵管夹右上尖角，泵夹会自动弹起，拿下泵夹。取下旧泵管，换上新泵管，重新安装泵管夹，先将泵管夹左边固定到位，再将右边固定到位，并调整泵管夹右上角扳手与水平方向成135度角即可。5.1.2进样器泵管的更换在仪器关闭的情况下，轻轻扣开蠕动泵左下角的尖角，蠕动泵盖便可以打开。取下旧泵管，换上新泵管。将泵管重新卡入蠕动泵的缝隙中，然后轻轻扣上左下角的尖角即可。5.1.3主机膜的更换用仪器配套的六角扳手松开膜组件上方的螺丝，取下固定部件，抽出滤膜，并安装新膜（注意四周对齐），重新安装固定部件，并拧紧固定螺丝。5.1.4进样器膜的更换将进样柱上过滤器的下半部分拧下，用镊子取出四氟垫圈和膜。换上新的膜，再放上四氟垫圈，最后将取下的部分拧回到进样柱上即可。5.1.5吸附柱的更换拧开吸附柱两侧的水路管接头，将吸附柱取下，打开两端的密封接头，将里面的硅酸镁和玻璃棉取出，清洗烘干后，再填充好硅酸镁和玻璃棉后，将两端的密封接头拧紧即可（注：接头要对应相应的进出管口，玻璃棉可用浸泡过四氯化碳的脱脂棉代替）。5.2仪器应安放在稳固工作台上，避免震动，并避免阳光直射，周围应无影响测定的强电场、磁场；5.3避免灰尘，室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。电源电压应在220V±10％范围内；5.4每年由市计量检测所鉴定一次。6仪器设备期间核查6.1核查依据JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》6.2核查方法标样测试用四氯化碳中石油类标准样品稀释后测定，临用时割开安瓿，用5mL干燥洁净的移液管从安瓿中准确移取浓样5mL至100mL容量瓶中，用四氯化碳定容至刻度，混匀后测定。测定7次标准浓度，计算精密度。6.3相关记录标样测定原始记录表7相关文件7.1仪器设备使用登记表；7.2仪器设备期间核查记录表；7.3仪器设备维护保养表记录表。