共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子

实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子石朔SA13226008石承伟SA13226024一、实验背景有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。二、实验目的1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。3、掌握无机制备中的部分操作。三、实验原理采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：Fe2++2Fe3++8OH-Fe3O4+4H2O四、仪器与试剂烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠等。五、实验步骤1、配置50ml1moL的NaOH溶液。（2.006gNaOH+50mlH2O）2、称取1.057gFeCl3和1.148gFeCl2·4H2O溶于30mL的蒸馏水中。3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为800rpm）。4、30min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，约25ml左右，待溶液完全变黑后，仍继续滴加NaOH溶液直至pH值约为11.5、加入0.248g柠檬酸三钠。6、并升温至80℃恒温搅拌1h；然后冷却至室温。7、借助磁铁的情况下，倾去上清夜。8、用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤2次，以洗去粒子表面未反应的杂质离子。9、最后将制备的磁性纳米颗粒分散到水溶液中，用磁铁吸附分离，观察纳米颗粒分散均匀，没有沉淀。六、思考题1、为什么Fe2+和Fe3+的反应当量比是1:1，而不是反应式中的1:2？答：Fe2+在空气中极易被氧化，因此在添加反应物时Fe2+应当过量，以使得实际反应中与化学计量数相吻合，使得反应更加充分。2、反应中加入柠檬酸三钠起到什么作用？答：加入柠檬酸三钠可引入柠檬酸根，利用柠檬酸根与Fe3+反应，从而抑制晶粒的继续生长，使得制得的Fe3O4晶粒粒径更小。柠檬酸根可以吸附在Fe3O4表面，这种化学吸附使颗粒表面带负电荷而到达分散的作用，防止了Fe3O4胶体的团聚。