使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量

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资源描述

上海仪电科学仪器股份有限公司相关标准《GB/T13025.5-2012制盐工业通用试验方法氯离子的测定》《GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》《GB/T24890-2010复混肥料中氯离子含量的测定》《NY/T1121.17-2006土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》《MT/T201-2008煤矿水中氯离子的测定》《ASTMD4458-2009半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》2.测量原理样品溶液调至中性,用硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。3.仪器设备实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪,或其他型号自动电位滴定仪。实验电极:216-01型银电极+217-01型参比电极(二级参比填充液:饱和硝酸钠溶液)。其他一般实验室仪器。4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液:称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算:(1)式中:c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m,称取氯化钠的质量,单位为克(g)V,配制溶液的体积,单位为升(L)4.20.01mol/L硝酸银溶液:称取1.70克分析纯的硝酸银,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,溶液保存在棕色瓶中。5.操作过程5.1仪器准备,参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书5.2参数设置(推荐参数)最小滴定体积:0.02ml。最大滴定体积:0.2ml,预滴定突跃量:中,80mV。5.3氯化钠标准溶液的标定:吸取10.00ml氯化钠标准溶液,置于150ml烧杯中,使用硝酸银溶液滴定,同时需进行空白实验。上海仪电科学仪器股份有限公司硝酸银溶液的浓度按式(2)计算:(2)式中:c(AgNO3),硝酸银滴定剂的浓度,单位摩尔每升(mol/L)c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升(ml)V0,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升(ml)5.4用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中,加入30ml去离子水,加入搅拌子,放在搅拌器上,将电极及滴液管插入溶液,开始对样品进行滴定。氯离子含量以质量浓度计,可按式(3)计算:(2)式中:m(Cl),氯离子的质量浓度,单位克每升(g/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升(ml)V0,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升(ml)6.典型样品的滴定曲线7.总结采用电位滴定仪测定含氯离子溶液,分析结果直观,重复性好,可以有效减少人为误差。上海仪电科学仪器股份有限公司相关标准《GB/T5750.7-2006生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》《GB/T15456-2008工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定高锰酸钾法》9.测量原理CODMn亦被称为高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量(以O2计,mg/l)。酸性高锰酸钾法为CODMn测量的经典方法,其过程为:在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMnO4标准溶液回滴,其反应式如下:2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++8H2O+10CO2自动电位滴定法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,以溶液的氧化还原电位的突变来指示滴定终点。此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为10mg/L。10.仪器设备实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪(或其他型号自动电位滴定仪)。实验电极:213-01型铂电极+215型钨电极。其他一般实验室仪器。11.试剂和溶液11.1硫酸溶液(1:3):将1体积硫酸在水浴冷却下加入到3体积的水中,加高锰酸钾滴至溶液保持微红。11.2草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]:称取6.701g草酸钠Na2C2O4,溶于少量纯水中,定容到1000ml,置暗处保存。摩尔浓度为0.0500mol/L。将上述溶液稀释10倍,为草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L],摩尔浓度C1=0.0050mol/L。11.3高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]:称取3.3g高锰酸钾KMnO4,溶于少量纯水中,定容到1000ml。煮沸15分钟,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存。将上述溶液稀释10倍,为高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]。12.操作过程12.1仪器准备参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书,安装调试仪器。上海仪电科学仪器股份有限公司参数设置(推荐参数)预加体积:视情况选择最小滴定体积:0.02ml最大滴定体积:0.3ml突跃量:大1000mv信号变化率:3mv/3s延迟时间15s12.3高锰酸钾标准溶液的校准系数(K)吸取10.00ml草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L]于滴定杯中,加入40ml新煮沸放冷的纯水及3ml1:3硫酸。使用高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]进行滴定,记录终点时高锰酸钾溶液用量V1(ml)。高锰酸钾标准溶液校准系数可按(1)计算:K=10.00/V1(1)12.4样品分析取样品50ml,置于处理过的滴定杯中,加入3ml1:3硫酸溶液,用滴定管加入10ml高锰酸钾标准溶液,置于沸水浴中(98℃)30min。若加热过程红色明显褪去,则需稀释水样重新测试。取下滴定杯,控制温度在75℃,加入10ml草酸钠标准溶液,此时溶液应为无色;若溶液呈红色或粉红色,则需继续加入10ml草酸钠标准溶液直至溶液呈无色。充分搅拌待电位稳定后,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。记录体积V2。同样方法进行空白试验,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记录体积V0。12.5CODMn以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L),按式(2)计算:(2)式中:V2,滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V0,空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V,取样体积,ml;K,高锰酸钾溶液的校正系数;C1,草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L]的浓度,mol/L;16,彻底氧化1.00ml草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4))=1.000mol/L]所需的氧的质量,以mg表示;1000,体积从ml转化为L的转换系数。13.注意事项a)消解温度和时间要严格控制,消解前确保水浴锅中水充足,避免因中途加水导致温度和时间无法严格控制,引起测量误差。b)滴定前充分搅拌,电位稳定后开始滴定,避免起始毛刺太多。c)高锰酸钾容易变性,在滴定前应将滴定输液管前段滴定液排出,重新补液后进行滴定。上海仪电科学仪器股份有限公司典型样品的氧化还原滴定曲线通过本方法对自来水水样进行测试,并人工添加5.0mgCOD标准物质后对回收率进行测量,结果如下:CODMn(mg/L)回收率(%)样品添加5.0mgCOD标准物质2.050mg/L6.997mg/L98.9%15.总结本方法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,能有效指示溶液氧化还原电位变化,指示滴定终点,滴定过程不易受外部环境干扰。仪器自动判断终点,有效减少人为误差。本方法测试重复性和准确性明显优于传统手动滴定方法。上海仪电科学仪器股份有限公司相关标准《GB/T5750.7-2006生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》《GB/T15456-2008工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定高锰酸钾法》17.测量原理CODMn亦被称为高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量(以O2计,mg/l)。酸性高锰酸钾法为CODMn测量的经典方法,其过程为:在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMnO4标准溶液回滴,其反应式如下:2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++8H2O+10CO2自动电位滴定法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,以溶液的氧化还原电位的突变来指示滴定终点。此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为10mg/L。18.仪器设备实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪(或其他型号自动电位滴定仪)。实验电极:213-01型铂电极+215型钨电极。其他一般实验室仪器。19.试剂和溶液19.1硫酸溶液(1:3):将1体积硫酸在水浴冷却下加入到3体积的水中,加高锰酸钾滴至溶液保持微红。19.2草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]:称取6.701g草酸钠Na2C2O4,溶于少量纯水中,定容到1000ml,置暗处保存。摩尔浓度为0.0500mol/L。将上述溶液稀释10倍,为草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L],摩尔浓度C1=0.0050mol/L。19.3高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]:称取3.3g高锰酸钾KMnO4,溶于少量纯水中,定容到1000ml。煮沸15分钟,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存。将上述溶液稀释10倍,为高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]。20.操作过程20.1仪器准备参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书,安装调试仪器。上海仪电科学仪器股份有限公司参数设置(推荐参数)预加体积:视情况选择最小滴定体积:0.02ml最大滴定体积:0.3ml突跃量:大1000mv信号变化率:3mv/3s延迟时间15s20.3高锰酸钾标准溶液的校准系数(K)吸取10.00ml草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L]于滴定杯中,加入40ml新煮沸放冷的纯水及3ml1:3硫酸。使用高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]进行滴定,记录终点时高锰酸钾溶液用量V1(ml)。高锰酸钾标准溶液校准系数可按(1)计算:K=10.00/V1(1)20.4样品分析取样品50ml,置于处理过的滴定杯中,加入3ml1:3硫酸溶液,用滴定管加入10ml高锰酸钾标准溶液,置于沸水浴中(98℃)30min。若加热过程红色明显褪去,则需稀释水样重新测试。取下滴定杯,控制温度在75℃,加入10ml草酸钠标准溶液,此时溶液应为无色;若溶液呈红色或粉红色,则需继续加入10ml草酸钠标准溶液直至溶液呈无色。充分搅拌待电位稳定后,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。记录体积V2。同样方法进行空白试验,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记录体积V0。20.5CODMn以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L),按式(2)计算:(2)式中:V2,滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V0,空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V,取样体积,ml;K,高锰酸钾溶液的校正系数;C1,草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L]的浓度,mol/L;16,彻底氧化1.00ml草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4))=1.000mol/L]所需的氧的质量,以mg表示;1000,体积从m

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