催化剂中锡

SH/T0651—1997重整催化剂锡含量测定法（原子吸收光谱法）1范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定铂-锡重整催化剂中锡含量的方法。本标准适用于新鲜的不含其他杂质的以氧化铝为载体的铂-锡重整催化剂，锡含量范围为0.170%（m/m）~0.540%（m/m）。2引用标准下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。4试剂与材料4.1试剂4.1.1蒸馏水：符合GB/T6682标准的三级蒸馏水要求。4.1.2盐酸：分析纯，配成5%（V/V）和10%（V/V）的盐酸溶液。4.1.3锡粒：纯度为99.99%。4.1.4硝酸：分析纯。4.1.5氯化铝（AlCl3·6H2O）：分析纯。4.2材料4.2.1空气：压缩空气经净化无油、无水。4.2.2乙炔气：纯度不低于99.9%。5仪器5.1原子吸收光谱仪：波长范围190nm~900nm；当吸收光度为0.1时，重复性±0.0007.5.2锡空心阴极灯。5.3分析天平：精度为0.1mg。5.4高温炉：1000℃±25℃。5.5瓷坩埚：30mL。5.6烘箱：温度范围0~300℃。5.7压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0~200℃温度和0~1MPa压力条件下工作。5.8干燥器：干燥剂为变色硅胶。5.9称量瓶。5.10烧杯：250mL。5.11表面皿：直径85mm。5.12容量瓶：50和1000mL。5.13吸量管：5mL。6准备工作6.11mg/mL锡标准储备溶液的配制：称取1g±01mg锡粒于250mL烧杯中，加入7mL硝酸，21mL盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至溶液剩约2mL时，再加入7mL硝酸和21mL盐酸，直至锡粒全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，用10%（V/V）盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，然后定量转移至1000mL容量瓶中，用10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此锡标准储备溶液每毫升含1mg锡。6.2标准溶液的配制：于六个50mL容量瓶中分别加入0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5mL锡标准储备溶液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加入适量的氯化铝。即把称取的试样量，近似地看做完全是氧化铝，进而换算出应加入多少克氯化铝（精确至1mg）。然后用10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。7试验步骤7.1试样的处理和试样溶液的配制将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中锡含量在30μg/mL左右。用吸量管加入5mL盐酸，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，用5%（V/V）盐酸溶液将溶好的试样溶液定量转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀后待测定。7.2试样的测定7.2.1按表2条件操作仪器。7.2.2以空白溶液调零。7.2.3从低含量到高含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。7.2.4测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。7.2.5从高含量到低含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。7.2.6重复7.2.4~7.2.5步骤。将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。注：在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷入空白溶液调零，以保持零点的稳定。7.2.7以各标准溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度平均值为纵坐标，绘制出锡标准溶液的工作曲线。7.2.8根据试样溶液的吸光度平均值，在锡标准溶液工作曲线上查出相应的试样溶液浓度C（μg/mL），通过计算得到试样的锡含量。7.3灼烧基的测定7.3.1重整催化剂锡含量是以非挥发性基为基准进行计算的。通常在称取试样的同时称出部分样品，用以测定灼烧基。7.3.2称取三份约1g（精确至0.1mg）试样于三个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温3h后取出，并放入干燥器内，冷却1h后称重，分别计算灼烧基B，以三个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B。8计算8.1灼烧基B[%（m/m）]按式（1）计算：B=102mmm×100………………………………（1）式中：m0——空坩埚的质量，g；m1——灼烧前试样的质量，g；m2——灼烧后试样与空坩埚的总质量，g。8.2试样中锡含量X[%（m/m）]按式（2）计算：…………………………………（2）式中：C——试样溶液的浓度，μg/mL；m3——试样的质量，g；B——试样的灼烧基，%（m/m）；50——试样溶液的体积，mL。9精密度用下述规定判断实验结果的可靠性（95%置信水平）。9.1重复性：同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于0.010%（m/m）。9.2再现性：不同实验室对同一试样各自提出的两个独立结果之差不应大于0.019%（m/m）。10报告试样的锡含量测定结果取至小数点后三位。