光栅光谱仪系统实验报告

光栅光谱仪实验报告班级：姓名：学号：2012.3.27光栅光谱仪系统(Gratingspectrum-metersystem)主讲教师：严祥安光谱分析方法作为一种重要的分析手段，在科研、生产、质控等方面，都发挥着极大的作用。无论是穿透吸收光谱，还是荧光光谱，拉曼光谱，如何获得单波长辐射是不可缺少的手段。由于现代单色仪可具有很宽的光谱范围（UV-IR），高光谱分辨率（到0.001nm）,自动波长扫描，完整的电脑控制功能极易与其他周边设备融合为高性能自动测试系统，使用电脑自动扫描多光栅单色仪已成为光谱研究的首选。一、实验目的1.掌握发射光谱测试系统，光学元件的透射率光谱,反射率光谱测试系统以及荧光光谱测试系统的搭建2.学习利用电脑自动扫描多光栅单色仪测试各种光源特性谱线，学会分析各种光学元件的反射、透射谱线。3.学习利用组合多光栅单色仪测试物质荧光光谱，分析荧光物质成分。二、光栅光谱仪测试系统组件名称1．LHD30氘灯光源室+LPD30氘灯稳流电源(Deuteriumlamphouseanddeuteriumpowersupplyforsteadycurrent)2．LHX150高压氙灯光源室+LPX150高压氙灯稳流电源(Xelamphouseandsteadypowersupplyinhighvoltage)3．LHT75溴钨灯光源室+LPT75溴钨灯稳流电源(brominetungsten)4．LHM254波长校准汞灯光源(TheHglamphouseforcalibratinggrating,thecharacterwavelengthis254nm)5．NFC-532-15陷波滤波装置The532nmwavelengthisboundwhenlightfromthelamphousecrossingthefilter.6．SPB300300mm光栅光谱仪(thefocusis300nm)7．SPB500500mm光栅光谱仪8．SD六挡滤光片轮thelightfilerforsixsteps9．SAC三口样品室samplehouse10.DCS102数据采集器dataacquisitionimplement11.PMTH-S1-CR131光电倍增管photomultipliertube12.HVC1005高压稳压电源regulatedpowersupplyinhighvoltage13.DSI300硅光电探测器siliconphotondetector三、光栅基础知识及实验原理图当一束复合光线进入单色仪的入射狭缝，首先由光学准直镜汇聚成平行光，再通过衍射光栅色散为分开的波长（颜色）。利用每个波长离开光栅的角度不同，由聚焦反射镜再成像出射狭缝。通过电脑控制可精确地改变出射波长。下面简单介绍一下有关光栅的一些基础知识1.光栅基础光栅作为重要的分光器件，它的选择与性能直接影响整个系统性能。光栅分为刻划光栅、复制光栅、全息光栅等。刻划光栅是用钻石刻刀在涂薄金属表面机械刻划而成；复制光栅是用母光栅复制而成。典型刻划光栅和复制光栅的刻槽是三角形。全息光栅是由激光干涉条纹光刻而成。全息光栅通常包括正弦刻槽。刻划光栅具有衍射效率高的特点，全息光栅光谱范围广，杂散光低，且可做到高光谱分辨率。选择光栅主要考虑如下因素：(1)闪耀波长，闪耀波长为光栅最大衍射效率点，因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实验需要波长附近。如实验为可见光范围，可选择闪耀波长为500nm。(2)光栅刻线，光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率，刻线多光谱分辨率高，刻线少光谱覆盖范围宽，两者要根据实验灵活选择。(3)光栅效率，光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。光栅效率愈高，信号损失愈小。为提高此效率，除提高光栅制作工艺外，还采用特殊镀膜，提高反射效率。2.光栅方程图1反射式衍射光栅反射式衍射光栅是在衬底上周期地刻划很多微细的刻槽，一系列平行刻槽的间隔与波长相当，光栅表面涂上一层高反射率金属膜。光栅沟槽表面反射的辐射相互作用产生衍射和干涉。对某波长，在大多数方向消失，只在一定的有限方向出现，这些方向确定了衍射级次。如图1所示，光栅刻槽垂直辐射入射平面，辐射与光栅法线入射角为α，衍射角为β，衍射级次为m，d为刻槽间距，在下述条件下得到干涉的极大值：(sinsin)dm(1)定义φ为入射光线与衍射光线夹角的一半，即φ=(α-β)/2；θ为相对于零级光谱位置的光栅角，即θ=(α+β)/2,得到更方便的光栅方程：2cossindm(2)从该光栅方程可看出：（1）对一给定方向β，可以有几个波长与级次m相对应λ满足光栅方程。比如600nm的一级辐射和300nm的二级辐射、200nm的三级辐射有相同的衍射角，这就是为什么要加消二级光谱滤光片轮的意义。衍射级次m可正可负。（2）对相同级次的多波长在不同的β分布开。（3）含多波长的辐射方向固定，旋转光栅，改变α，则在α+β不变的方向得到不同的波长。3.不同测试系统实验原理图透射/反射光谱光度系统计算机SGC单色仪控制器DCS102数据采集器HVC1005高压稳压电源LPT75溴钨灯稳流电源PMTH-S1-CR131光电倍增探测器SAC样品室SBP300单色仪SD滤光片轮LHT75溴钨灯光源四、以溴钨灯为光源测试材料的反射、透射光谱实验步骤1．溴钨灯光谱范围（1）溴钨灯光谱响应范围：250~2500nm（2）DSI200硅光探测器探测范围：200~1100nm2.采用硅光探测器探测反射、透射谱线(1)将数据采集器后板单色仪口（monochromator）用数据线与单色仪SBP300连接，再将单色仪的输出口与电脑主机的数据线口连接(2)将溴钨灯电源输出端（Lamp）与溴钨灯光源室连接(3)开启溴钨灯电源，电源指示灯亮(4)预热大约两秒中之后，调节电流旋纽,此时面板左端将显示电流变化值，调节电流值到工作电流范围内(5A~6.25A)。(5)将SBP300单色仪电源开关打开，将听到光栅转动的喀嚓声，待声音停止后再打开数据采集器的开关。(6)打开样品室，调节载物台，使光线完全进入样品室的出射狭缝。(7)打开SCS光谱仪控制系统，进入数据采集界面，在左上角选择参数设置，进入参数设置界面(8)数据采集器有两个通道（A，B），观察探测器与哪个通道连接，然后在参数设置中选择相应的通道，由于我们用的是硅光探测器探测信号，所以我们选择模式为电压输入，再选择合适的增益数。(9)参数设置完之后按确定按纽，如果采集系统状态出现“连接成功”红色字样再进入数据采样界面，选择采样光栅数，对起始波长、终止波长以及扫描间隔设数，然后进行采样。五、荧光检测试验步骤1．以氙灯为激发光源（1）氙灯光谱响应范围：200~1800nm（2）PMTH-S1-CR131光电倍增管探测器响应波长范围：185～900nm2.通过光电倍增管探测器探测荧光谱线（2）将数据采集器后板单色仪口（monochromator）用数据线与单色仪SBP500连接，再将单色仪（SBP300与SBP300）的输出口与电脑主机的数据线口连接（3）将HVC1005型高压稳压电源的输出电压口与光电倍增管的高压线口连接（4）将氙灯电源输出端（氙灯电源）与氙灯光源室连接（5）开启氙灯电源，电源指示灯亮（6）将电流调节旋纽顺时针调到最大,再按触发按纽,氙灯光源室灯变亮后松开触发按纽,然后调节电流旋纽到工作电流范围内(氙灯工作电流:7.5~9A)（7）通过计算机控制SBP300单色仪，选择可见光范围内的一入射波长，打开样品室，调节载物台，使通过载物台上直角棱镜上的反射光能完全进入样品室的出射狭缝上，然后选择合适的材料的激发波长。（8）打开HVC1005型高压稳压电源，调节连续电压旋钮，使输出电压合适（注意每次打开样品室时，一定要关掉HVC1005型高压稳压电源，否则光电倍增管容易烧坏）。（9）将SBP500单色仪电源开关打开，将听到光栅转动的喀嚓声，待声音停止后再打开数据采集器的开关。（10）打开SCS光谱仪控制系统，进入数据采集界面，在左上角选择参数设置，进入参数设置界面（10）数据采集器有两个通道（A，B），观察探测器与哪个通道连接，然后在参数设置中选择相应的通道，由于我们用的是光电倍增管探测器探测信号，所以我们选择模式为电流输入，再选择合适的增益数。（11）参数设置完之后按确定按纽，如果采集系统状态出现“连接成功”红色字样再进入数据采样界面，选择采样光栅数，对起始波长、终止波长以及扫描间隔设数，然后进行采样，在采样界面观察荧光发射谱线。六、实验结果光电倍增管探测器的响应波长范围:185-900nm,型号:PMTH-SL-CR131SBP300入射缝:1.460mm出射缝:1.156mmSBP500入射缝:1.460mm出射缝:1.736mm高压电压:80V,增益参数32氙灯电流:5.78A激发波长:428nmAl材料的荧光谱线,300400500600700800900010002000300040005000signalvaluewavelengthB