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电感耦合等离子体原子发射光谱的工作原理经前处理过的样品溶液由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。由于原子的能级是不连续的（量子化）。电子的跃迁也是不连续的，所以原子光谱是线状光谱。原子发射光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在（即根据特征光谱来进行定性分析），根据光谱谱线的强度来进行定量分析。电感耦合等离子体原子发射光谱分析的过程使试样在外界的能量作用下转变为气态原子——并使气态原子的外层电子激发至高能态——高能态的电子从高能级跃迁到低能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。——这些谱线经摄谱仪进行色散分光，并按波长顺序记录在感光板上——可呈现出有规则的光谱线条，得到光谱图。——根据光谱图进行定性鉴定和定量分析。ICP-AES的构造1进样系统:由蠕动泵（一些仪器直接利用同心雾化器提升）、雾化器和雾室等组成。蠕动泵系统由三个部分组成：蠕动泵驱动器、蠕动泵泵头、蠕动泵泵管。重复精度和稳定性精度较高，具有良好的自吸能力，可空转和防止回流，维护起来简单。ICP所用的气动雾化器有两种基本的结构：同心型雾化器和正交型雾化器。在同心型雾化器上，通入试样溶液的毛细管被一股高速的与毛细管轴相平行的氩气流所包围,将试样溶液形成气雾状态等待进入ICP光源系统。此种雾化器采用固定式结构，具有不用调节、雾化效率较高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸（HF除外）等优点，但制作时各参数不易准确控制且毛细管容易堵塞。正交型（又称交叉型）气动雾化器的进液毛细管和雾化气毛细管成直角。目前的正交型雾化器也大多采用固定式结构。相对同心型雾化器而言，它比较牢靠、耐盐性能较好，但雾化效率稍差，灵敏度不如同心雾化器高。蠕动泵同心雾化器正交雾化器2ICP光源系统：ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈（或铝平板设计）组成。等离子体的定义：被电离的气体，为物质的第四态，固态-液态-气态-等离子态。它是电离度0.1%以上的气体，由电子，离子，基态中性原子和分子组成，呈电中性。ICP光源工作原理：石英炬管置于高频感应线圈中，等离子工作气体（通常为氩气）持续从炬管内通过，在感应线圈上施加高频电场时，使用一个感应线圈产生电火花触发少量气体电离，产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下高速运动，碰撞气体原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电。电离了的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，在感应线圈内形成次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这股高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。ICP光源的气流：冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离，其流量约为10-20L/min。辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管，中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用。雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在0.4-1.0L/min。ICP光源系统矩管3光路系统：ICP光谱仪的光学系统的作用主要是使原子从高能级跃迁到低能级中辐射出的复合光经单色器（光栅或棱镜与光栅的组合）分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。光路系统示意图4检测器系统：主要是光电倍增管和固体成像器件（目前主要有CCD和CID）。光电倍增管和固体成像器件将接收到的谱线光强转变为光电流，再经电路处理信号放大处理。紫外检测器示意图5数据处理系统：主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。将检测器放大处理后的信号通过各功能板块进行数据处理得到检测结果。原子发射光谱分析的优点：具有多元素同时检测能力，可同时测定一个样品中的多种元素。分析速度快。可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析，可对公司产品中钙，镁，锰，铜，铁，锌，铬，钼，钾，钠，磷等元素进行定量检测。检出限低。一般光源可达10～0.1mg/mL,电感耦合高频等离子体原子发射光谱（ICP-AES）检出限可达ng/mL级。准确度较高。一般光源相对误差约为5％~10％，ICP-AES相对误差可达l％以下。ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。应用实例BQL549—Ca钙是人类必需的微量元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4%，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。仪器基本条件：仪器：Optima8300CN024雾化器：同心雾化器矩管气流量：冷却气12L/min，辅助气0.2L/min，雾化气0.72L/min。射频发生器功率：1300W（0-1500W）进样管流速：1.5ml/min检测波长：317.933nm观测窗类型：径向观测工作标准溶液线性范围：0-250mg/L读数延迟时间：60s（可适当缩短）消解至三角瓶中剩余溶液月5mL，取下冷却过滤后取滤液将样品稀释5倍，去离子水定容后摇匀ICP-AES上机检测Ca元素含量将瓶中溶液用去离子水（少量多次）转移至250mL容量瓶中，去离子水定容后摇匀称量适量（0.2-0.5g）样品至三角瓶（10094，ICH9263）添加25mL浓硝酸后，冷消化10min设置电热板消解温度250摄氏度开始消解样品基本原理能检测元素内部应用原子吸收光谱（火焰&石墨炉）元素在热解环境中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律。空气-乙炔火焰（原子化温度2100℃～2400℃，可测定30多种元素。石墨炉原子化温度2900℃～3000℃，可检测近70种元素。火焰用来检测国标方法的钙，镁，锰，铜，铁，锌。石墨炉用来检测低含量的铅和铬。冷原子吸收光谱---测汞仪（CVAAS）处理好的溶液和还原剂反应产生汞单质，汞单质经载气进入吸收池，吸收汞灯提供波长（253.7nm）的光能进入激发态，随着光路中原子数目的增加，吸收光的量也随之增加，通过检测器测量被吸收的值，可以进行定量分析。汞汞原子荧光分光光度计（AFS）利用硼氢化钾作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。能发射荧光的12种元素（砷As、汞Hg、硒Se、铅Pb、锗Ge、锡Sn、锑Sb、铋Bi、镉Cd、碲Te、锌Zn、金Au等）。砷和硒电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）通过ICP将待测元素原子化，再将原子化的样品通过离子源离子化形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中负离子，中性粒子及光子被拦截，正离子正常通过达到聚焦效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，使我们感兴趣的核质比的元素离子通过并进入检测器，在检测器中对进入的离子个数计数，得到最终元素的含量。几乎能检测地球上所有的元素，能对多种元素进行形态分析和同位素分析。铅，砷，汞