众多的月桂醇硫酸钠的合成方法

一、月桂醇磺酸钠的合成月桂醇磺酸钠具有优良的发泡、润湿、去污和良好的生物降解性等性能，广泛应用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂及护肤和洗发用品。【实验目的】1）了解阴离子表面活性剂的结构、性能和制备2）了解磺化反应原理及其反应特点【实验原理】月桂醇硫酸钠的制法可用磺化试剂如发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与月桂醇进行反应制得。其制备过程可以分为两个步骤：1）首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯CH3(CH2)11OH+H2SO4－CH3(CH2)11OSO3H+H2O2)中和反应：CH3(CH2)11OSO3H+NaOH－CH3(CH2)11OSO3Na+H2O磺化反应是一个剧烈的放热反应反应，为了避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等多种副反应的发生，需在冷却和强烈搅拌下通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。【实验原料】浓硫酸、月桂醇、氢氧化钠（20%水溶液）、双氧水（30%）【实验操作】1、在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的干燥三口瓶内加入19g（0.1mol）月桂醇，开动搅拌器，瓶外用冷水浴（0~10℃）冷却，然后缓慢滴加11g(0.11mol)浓硫酸。控制滴加速度，使反应保持在30~35℃下进行，滴加完后再继续在30~35℃搅拌反应、老化60min.2、在烧杯内加入18mL30%氢氧化钠水溶液，杯外用冷水冷却，搅拌下将上述磺化产物慢慢加入，控制中和温度在50℃以下，加料完毕调节pH=8~9。加入约0.5g30%双氧水搅拌漂白，得到稠厚的月桂醇硫酸钠（K12）。【注意事项】1、严格控制反应温度2、正确取用二、十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸钠(K12化学式：C12H25―OSO3Na分子量：平均M=288别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。性能：白色或淡黄色粉状，溶于水，对碱和硬水不敏感。具有去污、乳化和优异的发泡力。是一种无毒的阴离子表面活性剂。其生物降解度90%。用途：用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂。也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。基本信息中文名称：十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸钠晶体样品英文名称：Sodiumdodecylsulfate（SDS）其它中文名称：发泡粉；十二醇硫酸钠;十二烷基硫酸酯钠盐;十二烷基硫酸氢钠;月桂醇硫酸酯钠;十二烷硫酸钠;月桂硫酸钠;硫酸十二烷钠;十二烷基硫酸钠(月桂基硫酸钠)SDS/生化级别;硫酸月桂酯钠;十二烷基硫酸钠,SDS;[1]理化特性分子式：C12H25SO4Na分子量：288.38HLB：40，属于亲水基表面活性剂。外观与性状：白色或奶油色结晶鳞片或粉末。pH：7.5-9.5熔点（℃）：204-207沸点（℃）：无资料相对密度（水=1）：1.09相对蒸气密度（空气=1）：无资料饱和蒸气压（kPa）：无资料燃烧热（kJ/mol）：无资料临界温度（℃）：无资料临界压力（MPa）：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点（℃）：无资料引燃温度（℃）：无资料爆炸上限%(V/V）：无资料爆炸下限%(V/V）：无资料溶解性：易溶于热水，溶于水，溶于热乙醇，微溶于醇，不溶于氯仿、醚。298K时十二烷基硫酸钠的CMC值约为0.008mol·dm-3编辑本段技术指标项目指标粉状产品针状产品液体产品优级品合格品优级品合格品优级品合格品活性物含量，%，≥949092883027石油醚可溶物，%，≤1.01.51.01.51.01.5无机盐含量（以硫酸钠和氯化钠计），%，≤2.05.52.05.51.02.0PH值（25℃,1%活性物水溶液）7.5-9.57.5白度（WG），≥8075——水分，%3.05.0——重金属（以铅计），ppm20.0砷，ppm3.0编辑本段作用是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。属阴离子表面活性剂。易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品和塑料脱模，润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业。【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂【用途三】GB2760-96规定为食品工业用加工助剂。发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。牙膏、灭火器的发泡剂。用作丝毛类精品织物的洗涤剂。金属选矿的浮选剂。【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂三、十二烷基硫酸钠151-21-3十二烷基硫酸钠求购该产品出售该产品供应商99+结构式查询中文名称十二烷基硫酸钠CASNO.151-21-3中文别名发泡粉;十二醇硫酸钠;十二烷基硫酸酯钠盐;十二烷基硫酸氢钠;月桂醇硫酸酯钠;十二烷硫酸鈉;月桂硫酸鈉;硫酸十二烷鈉;十二烷基硫酸钠(月桂基硫酸钠)SDS/生化级别;硫酸月桂酯钠;十二烷基硫酸钠,SDS;图危险品安全十二烷基硫酸钠的规格指标项目指标外观白色粉状白色针状浅黄透明液体1#浅黄透明液体2#活性物含量(%)≥92≥93≥95≥92≥93≥95总固体含量(%)≥28总固体含量(%)≥35石油醚可溶物含量(%≤1.5≤1.5≤1.5≤1.5≤1.5≤1.5≤0.5≤0.3无机盐含量(NaCl+Na2SO4)(%)≤5.5≤4.5≤2.5≤4.5≤3.5≤2.0≤2.0≤2.0水分(%)≤2.5≤2.5≤2.5≤3.5≤3.5≤3.0--pH值(1%水溶液25℃)7.5~9.57.5~9.57.5~9.57.5~9.57.5~9.57.5~9.57.5~9.57.5~9.5白度(WG)≥90≥90≥90≥90≥90≥90--色泽(Hazen,5%活性物溶液)------≤50≤50十二烷基硫酸钠的物理化学性质外观性质:白色粉末。溶解性:溶于水，微溶于醇，不溶于氯仿、醚。熔点:204-207°C(lit.)密度:1.03g/mLat20°C闪点:100°C溶解度:H2O:0.1M,cleartonearlyclear,colorlesstoslightlyyellow水溶解性:ca.150g/L(20ºC)十二烷基硫酸钠产品用途【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂【用途三】GB2760-96规定为食品工业用加工助剂。发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。牙膏、灭火器的发泡剂。用作丝毛类精品织物的洗涤剂。金属选矿的浮选剂。【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂十二烷基硫酸钠的制备【方法一】由十二醇和氯磺酸在40～50℃下经硫酸化生成月桂基硫酸酯，加氢氧化钠中和后，经漂白、沉降、喷雾干燥而成。【方法二】十二迷基硫酸钠制备方法很多，目前最常用的有以下两种。三氧化硫法：反应装置为立式反应器。在32℃下将氮气通过气体喷口进入反应器。氮气流量为85.9L·min-1。在82.7kPa下通入月桂醇，流量58g·min-1。将液体三氧化硫在124.1kPa下通入闪蒸器，闪蒸温度维持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072kg·h-1。然后将硫酸化产物迅速骤冷至50℃，打入老化器，放置10～20min。最后打入中和釜用碱中和。中和温度控制在50℃，当pH值至7～8.5时出料，即得液体成品。喷雾干燥得固体成品。氯磺化法：间歇法将月桂醇投入反应釜中，预热至30℃。然后在高速搅拌下将比理论量过量0.03mol的氯磺酸以雾状喷入醇中。反应温度控制在30～35℃。硫酸化反应结束后，将其打入中和釜用30%的碱液中和至pH值7～8.5。最后用0.4%（质量）的双氧水漂白。喷雾干燥得固体。也可按质量标准配成溶液。连续法：反应装置为管式反应器。首先用氯化氢把月桂醇进行饱和。月桂醇以334g·min-1的流速，氯化氢以40.5g·min-1的流速通过计量器进入饱和室。然后在21.4℃下将月桂醇的氯化氢溶液通入反应器与氯磺酸反应。反应物经气液分离后，硫酸化产物从分离器底部流入中和釜。在50℃下用30%的氢氧化钠中和得液体产品。喷雾干燥得固体产品。【方法三】将十二醇与氯磺酸按摩尔比1：1.03投料，在30-35℃进行磺化反应，生成的磺酸酯用30%氢氧化钠中和，生成十二醇硫酸钠，经双氧水漂白、喷雾干燥即得成品。原料消耗（kg/t）月桂醇（C1285%）725固碱（NaOH95%）183氯磺酸（95%）458十二烷基硫酸钠的常见问题列表【阴离子表面活性剂】十二烷基硫酸钠钠是一种阴离子表面活性剂，属于硫酸酯类表面活性剂的典型代表，简称SDS，又叫AS、K12、椰油醇硫酸钠，月桂醇硫酸钠、发泡剂，市场上销售的商品通常为白色至微黄色结晶粉末，无毒，微溶于醇，不溶于氯仿、醚，易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化性、起泡性、发泡、渗透、去污和分散性能、泡沬丰富，生物降解快，但水溶程度次于脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(简称AES)。对碱和硬水不敏感，但在酸性条件下稳定性次于一般磺酸盐，接近于AES，长期加热不宜超过95℃，刺激性在表面活性剂中属于中等水平，10%溶液刺激指数3.3，高于AES，低于十二烷基苯磺酸钠(简称LAS)。毒性LD50为1300mg/kg。目前并无证据证明本品具有致癌性,高剂量确实可能会刺激皮肤，但在一般卫浴产品中作为发泡剂使用时浓度有限，并且是合乎世界各国规范的，所以大家不用担心。十二烷基硫酸钠是洗洁精的主要成分。常用于DNA提取过程中，使蛋白质变性后与DNA分开。通常被误读为十二烷基磺酸钠。作为发泡剂被广泛应用于牙膏、肥皂、浴液、洗发香波、洗衣粉，以及化妆品中。95%的个人护肤用品和家居清洁用品中都含有十二烷基硫酸钠。【毒性】可安全用于食品，但“(十二)烷基硫酸钠”的含量应不低于90%(FDA，§172.822，2000)。LD501288mg/kg(大鼠，经口)。【十二烷基磺酸钠】二者的混淆及误用存在一定的普遍性，二者均属于阴离子表面活性剂，英文缩写均为SDS，十二烷基硫酸钠(sodiumdodecylsulfate，简称SDS)，也叫月桂醇硫酸钠(sodiumlaurylsulfate，简称SLS)，属硫酸酯盐，分子量288．38，为白色或淡黄色结晶，极易溶于水，十二烷基磺酸钠(sodiumdodecylsulfonate，简称SDS)，属磺酸盐，分子量272.38，与十二烷基硫酸钠在结构上的区别在于十二烷基磺酸钠少一个氧原子，碳原子与硫原子直接相连。二者注意区别，以防误用。【使用限量】(FDA，§172.822，2000，mg/kg)：干蛋白1000；冷冻蛋白125；液体蛋白125；棉花糖(marshmallow)发泡剂，所用明胶量的0.5%；作为表面活性剂，用于由富马酸酸化的固体饮料和富马酸酸化的果汁饮料，25；作为油脂的增湿剂，10(油脂量)。按(FDA，§172.210，2000)规定，可用作柑橘类水果表面涂层用剂，用量以GMP为限。四、十二烷基硫酸钠名称：十二烷基硫酸钠，Sodiumdodecylsulfate（SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式：C12H25—OSO3Na分子量：平均M=288性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定