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1仪器分析(2)一、单选题1.光栅红外分光光度计常用的检测器是（D）A.光电池B.热导池C.光电倍增管D.真空热电偶2.异丙叉丙酮在正己烷中的λmax=329nm，若将溶剂改为水，则其λmax=305nm，该跃迁类型为（A）A.n→π*B.δ→δ*C.π→π*D.n→δ*3.某一化合物在60M核磁仪器上测得某一氢核的化学位移δ值为6.5，若在300M的仪器上进行测定，该氢核的δ值为（A）A.6.5B.6.5C.6.5D.32.54.可确定化合物相对分子质量和分子式的离子是（A）A.分子离子B.亚稳离子C.复合离子D.多电荷离子5.按固定相的状态分可将气相色谱分为（D）A.毛细管柱色谱与填充柱色谱B.吸附色谱法和分配色谱法C.开管柱色谱法合填充柱色谱法D.气-固色谱法和气-液色谱法6．用pH计测溶液的pH属于（A）Ａ．直接电位法Ｂ．永停滴定法Ｃ．电位滴定法Ｄ．电流滴定法是7．永停滴定法组成电池的两支电极是（A）Ａ．两支相同的铂电极Ｂ．一支铂电极和一支饱和甘汞电极Ｃ．一支铂电极和一支饱氯化银参比电极Ｄ．两支不同的指示电极8．普通pH玻璃电极的适宜pH测量范围是（B）Ａ．０～７Ｂ．１～９Ｃ．０～１２Ｄ．７～１３二、填空题1.原子吸收法常用的两种原子化方式为火焰原子化和非火焰原子化。2.UV/Vis分光光度计的主要部件及排列顺序为光源、单色器、吸收池、检测器。3.核磁矩在外磁场空间的取向是服从右手螺旋法则的。4.在色质联用中，“接口”的作用是除去色谱流出的大量流动相，将被测组分导入高真空的质谱仪中。5.平面色谱包括薄层色谱法，纸色谱法和薄层电泳方法。6.气相色谱法样品蒸气压的限制，不适合难挥发和热稳定性差的物质的分析。7.在反相色谱中溶质的保留主要不是由于溶质分子与键合相间的色散力，而是溶质分子与极性溶剂分子之间的排斥2力，促使溶质分子与键合相的烃基发生吸引。8．pH玻璃电极内充液的组成为0.1mol/LHCL溶液或含有一定Nacl的pH值为4或7的缓冲溶液，内参比电极为Ag-Agcl电极。9．玻璃电极在使用之前应在水中浸泡24小时以上，目的是在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应和使不对称电势大大下降并趋向稳定。三、问答题1.混合物中a与b两组分的吸收光谱部分重叠，如何进行浓度的测定？2.为何荧光法比紫外－可见分光光度法灵敏度高？3.1H-NMR能够给出哪些信息?4.热导检测器，用氦气作载气比氮气作载气灵敏度要高，为什么？5.简述毛细管区带电泳是如何分离阴离子和阳离子的？参考答案：1.答：如图所示：先在λ1处按单组分测得混合物溶液中a组分的浓度Ca，再在λ2处测得混合物溶液的吸光度A2（a+b）即可根据吸光度的加合性计算出B组分的浓度Cb即：A2（a+b）=A2a+A2b=E2a*Ca*l+E2b*Cb*l∴Cb=(A2(a+b)-E2a*Ca*l)／(E2b*l)2.答：荧光分析测定的是在很弱背景上的荧光强度，且其测定的灵敏度取决于检测器的灵敏度，即只要改进光电倍增管和放大系统，使极微弱的荧光也能被检测到，就可以测定很稀的溶液，因此，荧光分析法的灵敏度很高。而紫外-可见分光光度法测定的是透过光强和入射光强的比值，即I/I0，当浓度很低时，检测器给以检测两个大讯号（I0和I）之间的微小差别，而且即使将光强信号放大，由于透过光强和入射光强都被放大，比值仍然不变，对提高检测灵敏度不起作用，故紫外-可见分光光度法的灵敏度不如荧光分析法高。33.答：（1）给出质子类型及其化学环境（2）给出氢分布（3）核间关系4.答：一般有机化合物与氮气的热导率之差较小，用氮气作载气，灵敏度低（甚至出现倒峰）。而氦气与有机化合物的热导率差值大，所以灵敏度高。5.答：在电场的作用下，毛细管中的电解质溶液形成电渗流，方向为由正极向负极移动，阳离子的电泳方向电渗流的方向一致，而阴离子的电泳方向相反，所以阳离子的迁移速度快，阴离子的迁移速度慢而分离。