仪器分析总结.

仪器分析总结光谱分析总结第2章光谱分析法导论掌握电磁辐射具有波动性和粒子性。通过测量光的发射信号或吸收信号进行定性、定量或结构分析的，而且，一般都是把光信号转换成电信号进行测量。信号都是由分子或原子的能级跃迁引起的掌握原子光谱和分子光谱的分类和能级之间的关系。能级跃迁示意图电子基态第一电子激发态转动能极跃迁振动-转动能级跃迁电子-振动-转动能级跃迁E转﹤E振﹤E电电子光谱振动光谱高能级低能级低能级高能级原子发射线光谱分子发射（荧光）带光谱原子吸收线光谱分子吸收带光谱紫外可见光谱低能级高能级分子吸收带光谱红外吸收光谱气态原子纯电子能级跃迁线状光谱气态或溶液中分子电子、振动、转动能级跃迁带状光谱原子光谱分子光谱原子光谱和分子光谱•根据产生光谱的物质类型不同分为原子光谱和分子光谱原子发射光谱基态原子热能、电能、光能激发态原子发射特征谱线较低能态原子吸收光谱基态原子选择吸收一定频率的光较高能极原子光谱：分子光谱分子吸收光谱分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱——所需能量最小0.05ev，微波或远红外照射分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱，又叫红外吸收光谱——所需能量0.05~1ev，用红外光照射。——振-转光谱。电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱，又叫紫外可见吸收光谱——所需能量1~20ev，用紫外、可见光照射。——电-振-转光谱。分子发光光谱吸收光谱法发射光谱法分子吸收光谱法原子吸收光谱法核磁共振波谱法分子发光分析法原子发射光谱法火焰光度分析法吸收光谱和发射光谱(按照产生光谱的方式不同)光谱法重点掌握光谱分类及区别：原子光谱与分子光谱吸收光谱与发射光谱第9章紫外-可见吸收光谱法掌握紫外可见吸收光谱的基本原理掌握有机化合物的四种电子跃迁类型及后两种跃迁的特点及差异。分子的电子能级和跃迁π→π*n→π*吸收强度强吸收104~105弱吸收＜102极性溶剂向长波方向移动向短波方向移动掌握一些基本概念发色团、助色团、长移与短移、吸收带（RBKE）各类有机化合物的紫外可见吸收光谱掌握影响紫外可见吸收光谱的因素及结果共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、溶剂的影响掌握紫外可见吸收光谱法的应用定性分析吸收光谱，λκ定量分析、λmax下测定依据朗伯比尔定律A=κcL标准曲线定量分析：会有关计算***光源单色器吸收池掌握紫外可见分光光度计的组成部件及作用***第10章红外吸收光谱法掌握红外吸收光谱法的基本原理红外吸收光谱产生的条件和吸收谱带的强度掌握分子的两种振动形式（伸缩振动、弯曲振动）掌握常见基团的基团频率；基频区和指纹区。掌握影响基团频率的因素及影响结果诱导效应（与吸电子基团相连，振动频率升高）、共轭效应（低频）、氢键（低频，变宽）掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用红外吸收光源单色器试样池掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置——烷烃、羧酸、醇。***知道红外吸收光谱的应用——定性、定结构光源单色器吸收池紫外可见分光光度计第8章分子发光分析法总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点掌握荧光分析法的基本原理掌握荧光、磷光的产生；激发态分子去激——辐射跃迁、非辐射跃迁（振动驰豫、内部转换、系间窜跃）。λ激λ荧λ磷***荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的影响掌握荧光光度法的应用——定量定量分析If=Kc标准曲线法掌握荧光分析仪器的主要组成及作用掌握荧光的激发光谱和发射光谱的扫描掌握荧光分析仪器与紫外可见分光光度计的主要区别分子发光光源第一单色器液池检测器第二单色器检测器放大及记录器exemI0I紫外可见光源单色器吸收池成直角？Why？***第4章原子吸收光谱法掌握原子吸收光谱法基本原理掌握影响原子吸收线变宽的因素及关系原子吸收法用于定量分析（条件）原子吸收光谱仪器主要组成部件及作用***•火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项（原子化）掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制**物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰掌握原子吸收光谱法的应用定量分析——依据、标准曲线法、标准加入法会相关的计算，掌握检测限的表示、计算原子吸收的基本概念——热变宽、洛伦兹变宽、峰值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、灵敏度、检出限。光谱应用——定性、定量、定结构定性——紫外可见；红外；原子发射光谱定量——紫外可见；分子荧光；原子吸收；红外也可定量。（原子发射、原子荧光、火焰光度法）定结构——红外：几乎所有有机化合物和部分无机物；紫外可见：不饱和化合物，官能团。定量分析方法标准曲线法标准加入法比较法内标法多组分混合物测定电化学分析总结第13章电分析化学导论了解电化学分析法分类了解原电池和电解池的区别区分金属基电极和离子选择性电极，它们的主要区别掌握能斯特方程，会有关计算*区分指示电极和参比电极第14章电位分析法掌握离子选择性电极的基本构造和应用掌握F电极和pH玻璃电极的应用和测定条件**掌握电位分析法应用ianVkElg0592.0膜会相关的计算直接电位法标准曲线法测定水中F含量条件（TISAB作用***，pH等）标准加入法直接比较法了解电位滴定法（三种确定终点的方法）iicnKankEEElg0592.0lg0592.0iankElg0592.0色谱分析总结h、W1/2、Wb、A、K、k有关术语tM、tR、tR'、VM、VR、VR'、α2.1第18章色谱分析法导论000t)tt(ttkRR12121.2RRRRVVtt1212121.2KKkkttRR一、掌握色谱的一些术语***掌握速率理论222/1)(16)(54.5bRRWtWtN理论H理＝Ｌ／N理CuuBAH二、掌握色谱分析的基本理论222/1)(16)(54.5bRRWtWtN有效H有效＝Ｌ／N有效塔板理论N，HN=L/H或H=L/NH越小，N越多，分离效果越好，用H,N评价柱效。由塔板理论导出N与W，W1/2的关系。******掌握速率理论——范第姆特方程***H=A+B/u+Cu弄清涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项对H的影响，各系数的意义。掌握提高柱效减低板高的主要方法——采取措施三、掌握分离度及与选择性和柱效率的关系2/)WW(1212bbRRttR1141,21,2kkNR***%fAfAfAfAwnniii1002211%mAfmAf%mmwsssiiii100100试试四、掌握定性、定量分析方法重点定量分析：峰面积和相对校正因子定量方法:归一化法、内标法***、外标法***五、掌握气相色谱和液相色谱的分离原理掌握气相色谱仪的几大组成部件：重要的是分离系统和检测系统。载体与固定液的选择掌握常用检测器的检测原理和检测对象（热导检测器、氢火焰离子化、电子捕获检测器），会选择掌握液相色谱仪的几大组成部件：重要的是分离系统和检测系统。掌握常用检测器的检测原理和检测对象（示差折光检测器、紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器）。掌握化学键合相色谱；正相色谱和反相色谱法掌握改善分离效果可采用程序升温和梯度淋洗。六、重点掌握相关的计算实例复习实验为一些样品设计较合理的分析方法指出用哪种仪器分析方法，方法的基本原理，仪器的主要组成及作用，样品预处理，简单步骤。比较各种仪器比较各种方法比较2.下列化合物中，吸收光波长最长的是（），吸收能量最大的是()ACH2=CHCH=CHCH3B(CH3)2C=CHCH2CH=C(CH3)2CCH3(CH2)5CH3DCH2=CHCH=CHCH=CHCH31.某化合物，其红外光谱在3000~2800，1460，1380，725cm-1等处有主要吸收峰，该化合物可能是（）A、烷烃B、烯烃C、炔烃D、芳烃一、选择题ADC4.分子受到光的照射发生能级跃迁，各能级能量由高到低的顺序为（）。A转动能级＞振动能级＞电子能级B电子能级＞转动能级＞振动能级C振动能级＞转动能级＞电子能级D电子能级＞振动能级＞转动能级3.在255nm下测定饮料中山梨酸的含量，选择（）作为光源和()吸收池系统。AD2灯－石英吸收池BD2灯－玻璃吸收池CW灯－石英吸收池DW灯－玻璃吸收池AD5.气液色谱法的保留值实际上反映了分子间的相互作用。A．组分与载气B．组分与载体及固定液C．载气与固定液D．组分与固定液DBC6.TCD是根据不同物质与载气的不同进行检测的。A．分配系数B．导热系数C．电阻温度系数D．光吸收系数7．以下化合物中，C=O伸缩振动频率最高的是。A．RCOHB．RCORC．RCOFD．RCOCl8.用△2E/△V2－V曲线法确定电位滴定的终点时，滴定终点为。A．△2E/△V2＝0的点B．△2E/△V2＝1的点C．△2E/△V2最大的点D．△2E/△V2最小的点ACB9.液相色谱分析中，梯度洗脱适合于分离。A．官能团相近的化合物B．沸点相近的化合物C．极性变化范围较宽的试样D．沸点及结构相近的化合物10.电位法测定溶液的pH值时，最常用的参比电极是。A．银－氯化银电极B．饱和甘汞电极C．玻璃电极D．氟离子选择性电极1.反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包括、两种可能。二、填空题2.用方法可测定样品中山梨酸、苯甲酸含量，这是因为。3.多组分分光光度法可用建联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于；设a、b两组分吸收光谱双向重叠，列出混合物中a和b组分含量测定的联立方程。n→л*n→σ*A1a+b=1acxaL+1bcxbLA2a+b=2acxaL+2bcxbL吸光度加和性4.在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中的停留时间越。三、简答及计算题1.写出共轭效应对分子荧光、紫外可见、红外光谱的影响结果。*2.写出紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的主要部件及作用？大长3.在色谱分析中，有下列四种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器？为什么?（A）热导检测器（B）氢火焰离子化检测器（C）电子捕获检测器（D）火焰光度检测器编号被测定样品（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2）在有机溶剂中测量微量水答：（1）-（C）、（2）-（A）4.对下列试样，用液相色谱分析，应采用何种检测器：（1）长链饱和烷烃的混合物（2）水源中多环芳烃化合物。5.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？***答：（1）示差折光检测器（2）UV或荧光