仪器分析期末真题

第1页，共3页学院班级姓名学号…………………密……………封……………线……………密……………封……………线…………………嘉应学院化学与环境学院201４-201５学年第一学期期末考试试卷《仪器分析》模拟试题(A卷)（考试形式：闭卷，考试时间：120分钟）班题号一二三四五六七总分复核人得分评卷人一、选择题（每个选项2分，共30分）将答案填入表格1234567891011121314151.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是(C)A0.10；B0.90；C0.91；D0.992.原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是(B)A谱线干扰B背景干扰C杂散干扰D化学干扰3.电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a=1.35×10-2mol/L)||SCE的电动势为0.430V,则未知液的pCa是(D)A-3.55；B-0.84；C4.58；D7.294.在气-液色谱分析中,正确的说法是(D)A柱温只影响组分的气化与冷凝B柱温只影响动力学因素C柱温只影响热力学因素D柱温影响动力学因素和热力学因素5.同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是(C)A可见光区；B紫外光区；C红外光区；D微波区6.在实际测定溶液pH时,用标准缓冲溶液来校正电极,目的是消除(C)A不对称电位;B液接电位;C不对称电位和液接电位;D温度影响7.利用气相色谱法来测定某有机混合物,已知各组分在色谱条件下均可出峰,那么定量分析各组分含量时应采用(C)A外标法;B内标法;C归一化法D工作曲线法8.离子选择电极的电位选择性系数可用于(B)A估计电极的检测限;B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差;D计算电极的响应斜率9.用离子交换色谱分析阳离子时,保留时间的顺序为(B)AＮａ+＞Ｃａ2+＞Ｃｅ3+＞Ｔｈ4+BＴｈ4+＞Ｃｅ3+＞Ｃａ2+＞Ｎａ+CＴｈ4+＞Ｃａ2+＞Ｃｅ3+＞Ｎａ+DＣｅ3+＞Ｃａ2+＞Ｎａ+＞Ｔｈ4+10.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量,最合适的检测器为(D)A热导池;B氢火焰离子化;C电子捕获;D火焰光度11.下列气相色谱仪的检测器中，最适用于检测所有微量含碳有机物气体的检测器是（B）A热导池检测器;B氢焰离子化检测器C电子捕获检测器;D火焰光度检测器12.常用的紫外区的波长范围是(A)A200～360nm;B360～800nm;C100～200nm;D103nm13.用于测量荧光辐射的检测器是(D)A光电池;B热导池;C热电偶;D光电倍增管14.波长为500nm的绿色光其能量(A)A比紫外光小;B比红外光小;C比微波小;D比无线电波小15.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？(B)A直流放大;B交流放大;C扣除背景;D减小灯电流第2页，共3页学院班级姓名学号…………………密……………封……………线……………密……………封……………线…………………二、填空题（每空1分，共20分）16.人们公认的色谱法创始人是_俄_国植物学家_茨维特(Tswett)_。按两相状态分类,他所创立的色谱法应称为_液-固_色谱。17.某平面反射光栅的适用波长范围为600~200nm,因此,中心波长为460nm的一级光谱将与波长为__230nm_的光谱相重叠。18.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为200～800nm。这是因为在该区间浓度测量的相对误差为最小。19.在原子吸收光谱法中,要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律,必须使发射线宽度小于吸收线宽度.20.电解时还原反应发生在阴极.21.在色谱法分析中,一般采用_选择性()_来评价固定液选择得是否得当。22.最常用的光谱缓冲剂有碳(或石墨)粉及碱金属、碱土金属的卤化物或碳酸盐_。23.化合物CH3-Cl在172nm的吸收谱带归属于n→*跃迁;CH3-I在258nm的吸收带是由于n→*跃迁;CH3-Br在204nm的吸收带是n→*跃迁引起。24.在原子吸收光谱法中,若有干扰元素共振吸收线的重叠,将导致测定结果偏_高_。遇此情况,可用_另选测定波长_或__分离去除干扰元素__的方法来解决。25.用饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为指示电极,以KMnO4滴定Mn2+其反应为:MnO4-+4H++3e-MnO2+2H2OV695.1θ1EMnO2+4H++2e-Mn2++2H2OV23.1θ2E在滴定的每一点,E,E1,E2的关系为E＝E1＝E2_。26.带光谱是由分子受激辐射产生的,线光谱是由_原子受激辐射_产生的。三、计算题（共30分）27.8分在0.1mol/LKCl底液中，5.00×10－3mol/LCd2＋的扩散电流为50.0A，若汞在毛细管中的流速为18滴/min，10滴汞重3.82×10－2g，求：（1）Cd2＋在KCl溶液中的扩散系数;（2）若使用另一根毛细管，汞滴的滴落时间t为3.00s，10滴汞重为4.20×10－2g，计算其扩散电流的id值。1）求出m=(3.82×10－2×103×18)/(10×60)=1.15mg/st=60/18=3.33s由尤考维奇方程求出扩散系数D：28.7分用分光光度法研究某一弱酸HA，为此配制了一系列弱酸总浓度相同而pH不同的溶液。用pH计测定其pH，用1.0cm比色皿在波长为530nm处测量吸光度，得如下数据：pH2.503.004.004.605.005.406.007.007.50A2.002.001.781.400.920.500.160.000.00求此弱酸的解离常数Ka。[答]根据pH7.00和7.50时吸光度等于0，说明A-在此波长无吸收。设为每种pH值时HA的解离度，则有HA→H++A-c(1-)[H+]c2.00-1.7810-4.0×0.111=───────=0.11K1=────────=1.24×10-52.001-0.112.00-1.4010-4.6×0.302=───────=0.30K2=───────=1.08×10-52.001-0.302.00-0.9210-5.0×0.543=───────=0.54K3=───────=1.17×10-52.001-0.542.00-0.5010-5.4×0.754=───────=0.75K4=───────=1.19×10-52.001-0.752.00-0.1610-6.0×0.925=───────=0.92K5=────────=1.15×10-5Ka=1.17×10-52.001-0.92Ka=1.17×10-5第3页，共3页学院班级姓名学号…………………密……………封……………线……………密……………封……………线…………………29.8分电解分析过程中，卤素离子将在银阳极上发生如下反应而沉积出来：Ag+X-＝AgX+e-,能否通过电解将浓度为0.05mol/L的Br-和Cl-分开（以10-6mol/L作为定量除尽其中一种离子的判断根据）？如能分离，应控制阳极电位在什么范围(vsSCE)？(已知：Ksp(AgCl)=1.8×10-10,Ksp(AgBr)=5.0×10-13，E(Ag+/Ag)=0.779V)[答]从溶度积常数看应首先产生AgBr沉淀，要使溶液中Br-浓度减少到10-6mol/L则Ag电极电位应为：E(Ag)=E(Ag+／Ag)+0.0592lg(KspAgBr/[Br-])=0.799+0.0592lg5.0×10-13-0.0592lg(10-6)=0.799-0.727+0.355=+0.427VAgCl的析出电位为E(Ag)=E(Ag+／Ag)+0.0592lg(KspAgCl/[Cl-])=0.799+0.0592lg1.8×10-10-0.0592lg0.05=0.799-0.576+0.077=+0.300V由此可见，当电位加至不足以完全除尽Br-时，已有AgCl析出。所以，不能用电解的方法将这两种溶液分开。30.7分有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g,以环己酮作内标,称取0.1907g环己酮,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3μL进样,得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的s’值如下:甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积(mm2)14.872.613342.4相对响应值0.2610.5621.000.938求:甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。[答]W(甲酸)＝〔(14.8／0.261)／(133／1.00)〕×(0.1907／1.055)＝0.077W(乙酸)＝〔(72.6／0.562)／(133／1.00)〕×(0.1907／1.055)＝0.176W(丙酸)＝〔(42.4／0.938)／(133／1.00)〕×(0.1907／1.055)＝0.061四、简答题（共20分）31.库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。32.试析气相色谱仪热导池检测器的检测原理。（1）待测物质气体与载气具有不同的导热系数。（2）热敏元件的电阻值与温度之间存在一定的关系。（3）当通过热敏元件的物质气体组成与浓度改变时，引起热敏元件的温度及电阻值改变。电阻值的变化用惠斯顿电桥测量。32.发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件?[答]选择灵敏度高而反衬度低的板,以增加分析灵敏度。33.为什么普通玻璃电极不能用于测量pH10的溶液[答]在一般碱性溶液中，含有氢氧化钠，由于溶液的碱性较强，氢离子浓度很低，而较大量钠离子的存在，将使钠离子重新进入玻璃膜表面的硅酸骨架，并与氢离子交换而占有少部分点位，因此，玻璃电极的膜电位除了决定于水化胶层和溶液中的氢离子活度外，还增加了同钠离子在两相中扩散而产生的相界电位。