仪器分析问答题计算题(重点标出来)

问答题一、液相1.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,是否会引起分配系数的改变?为什么?1.答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变。二、紫外(重点)1．下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？（1）（2）CH=CHCOCH3CH=CHCOCH32.解；可以，（１）中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高．同理（２）中第二个化合物含有三个共轭双键．三、原吸1．保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？3.解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。2．简述空气-乙炔火焰的种类及相应的特点。(重点)解：空气乙炔火焰根据燃助比的不同可分为化学计量火焰、贫燃焰、富燃焰。它们的特点分别为：化学计量火焰——按照C2H2+O2=CO2+H2O反应配比燃气与助燃器的流量，性质中性，温度较高，适合大多数元素的测定。贫燃焰——燃助比小于化学计量火焰的火焰，蓝色，具有氧化性（或还原性差），火焰温度高，燃烧稳定，适合测定不易形成难熔氧化物的元素。富燃焰——燃助比大于化学计量火焰的火焰，黄色，具有较强的还原性，火焰温度低，燃烧不稳定，适合测定易形成难熔氧化物的元素。3．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？3.解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.四、气相1.简述用气相色谱内标法测定涂料溶剂中的苯系物时对内标的要求(重点)答：1.样品中不含有内标物质；2.峰的位置在各待测组分之间或与之相近；3.稳定、易得纯品；4.与样品能互溶但无化学反应5.内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大2.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速度增加,(3)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?1.答:当下述参数改变时对峰形的影响是：(1)保留时间延长,峰形变宽(2)保留时间缩短,峰形变窄(3)保留时间缩短,峰形变窄计算题一、电化学1.用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加TISAB5mL，测得其电位值为-192mV（vs.SCE）；再加入1.010-2mol/L的标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为-150mV（vs.SCE），氟电极的响应斜率s为59.0/nmV，计算水样中氟离子的浓度。(重点)1.解：241.0101.010(/)100ssxVccmolLV/140.042/0.05915150(192)42()0.042()(101)1.010(101)2.4110(/)ESxEmVVccmolL故:Cx=2.73×10-3mol.L-12．用标准加入法测定离子浓度时,于100mL铜盐溶液中加入1mL0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.(重点)解：故:Cx=2.73×10-3mol.L-1二、紫外1．称取铁矿石样品0.1000克，用酸将铁全部转化为Fe3+，定容至100mL，移取5mL该溶液至50mL容量瓶，加入显色剂，定容。测得样品吸光度A为0.510，同一条件下，浓度为6ug/ml标准Fe3+溶液，其吸光度为0.304，求铁矿石中铁的1)1000059.0/(421059.0/2)110(1001.01)110(ExCC质量分数。答：55.06%三、原吸1．用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb=0.808.另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb=1.31,计算未知液中锑的质量浓度解:设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1,而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故:KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg.mL-1四、气相(重点)3．用内标法测定某涂料溶剂中的甲苯含量，以正戊烷作为内标物，已知标准样品中甲苯的质量为0.200g，正戊烷的质量为0.200g。试样制备如下：2.000g涂料溶剂添加0.100g正戊烷。色谱分析测得：标准样品的谱图中，正戊烷的峰高为100.00mAU，甲苯的峰高为125.00mAU；添加内标物的涂料溶剂试样谱图中，正戊烷的峰高为55.00mAU，甲苯的峰高为75.00mAU。求(1)甲苯对内标物的相对峰高校正因子f；该涂料溶剂中甲苯的质量百分含量。3.(1)甲苯对内标物的相对峰高校正因子f＝0.80(2)涂料溶剂中甲苯的质量百分含量=5.54%