任务1-2样品的采集与预处理

一、选择：1.下列标准代号属于国家商务部颁布的推荐性标准是()。A、SH/TB、SB/TC、GB/TD、DB/T2、下列标准代号不属于行业标准的是()。A、SBB、QBC、DBD、SH二、简答：简述水产品检测的一般程序？上节作业采样/收样人员上机人员操作人员制样人员分析操作样品处理制样、保存采样/收样编制报告、审核工作流程岗位食品检验岗位与工作问题：如何评价一袋花生米的质量（50kg）？全分析？抽检盐渍海带中盐分含量，怎么取样？分析鱼肉中蛋白质的含量，仅取中间的部分可以吗？称取20.00g虾米样品，你能做到吗？取最大的还是最小的？样品采集制备、保存预处理分析检验数据分析报告撰写样品的采集是水产品检验的第一步！水产品检验工作流程任务1-2样品的采集与预处理目标：能够正确采样、制样、保存样品内容：食品检验工作流程样品的采集样品的制备样品的保存一、样品的采集样品的采样是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料，即分析样品。关键所在单击返回目录为保证分析结果准确无误，首先就要正确的采样。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。1.样品采集的目的和意义2.样品采集的要求、步骤、数量和方法（1）采样要求采样的原则样品要均匀具有代表性样品应保持原有的理化指标单击返回目录了解采样地点和现场条件；了解样品中的主要成分、含量范围；了解分析测定项目；了解物质的组成；了解原料来源、加工方法、运输和贮存条件等；审查所有证件（运货单、质量检验证明书）(2)采样前的程序①采样前了解水产品的详细情况②现场检查观察整批水产品的外部情况，即有包装的要注意包装的完整性，无包装的要进行感官检验，发现包装不良或有污染时需打开包装进行检查。(3)采样的步骤采样一般分为三步：检样原始样品平均样品单击返回目录从分析物料的各个部分采取少量样品。将所有获取的捡样综合在一起得到的原始样品。仲裁样品0.5kg复检样品0.5kg检验样品0.5kg原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。随机抽样——均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品，每个样品的每个部分都有被抽检的可能；具体做法：（4）采样的数量和方法①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。②用随机表。③用计算器、计算机。④用抽奖机。代表性取样——系统抽样法进行采样，根据样品随空间、时间和位置等的变化规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。可按不同生产日期；也可在流水线上按一定的时间间隔抽样；按分析的目的取样。如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。海带的营养成分要从全叶前、中、后各部位分别取，粉碎后，混匀；测鱼头部分的成分就只取鱼头。工具：长柄勺、玻璃或金属采样管取样方法：取样前充分混匀，上、中、下三层，每层500mL左右，中心、四角等量取样（虹吸法）检样混合原始样品缩分平均样品液体、半流体饮食品具体采样方法：分上、中、下三层取样固体食品：工作原理：能力目标均匀固体食品的采取（鱼粉、粮食、奶粉）①无包装的散堆物料工具：金属双套回转取样管取样方法先划分若干等体积层，再在每层的中心和四角等量取样。检样混合原始样品缩分平均样品②有完整包装的采样件数＝工具：金属双套回转取样管。取样方法：每一包装上、中、下三层取样三份检样，四分法将原始样品做成平均样品。2总件数四分法：不均匀样品（鱼、肉、蔬菜）肉类从样品的不同部位取样混合----整个样品；多个同一样品的同一部位取样----某一部位情况。水产品小鱼、小虾：随机取样多个、切碎、混合、分取；大鱼：从头、体、尾各部位取适量，切碎、混匀、分取采样时的标签记录样品名称采样地点采样日期样品批号采样方法及采样数量分析项目及采样人单击返回目录工具、容器要清洁，样品包装要严密；样品一式三份----检验、复检、备查，尽量快速采样、分析；样品要贴标签，性质不相同的样品分开包装，注明性质。采样必须注意代表性和均匀性（掺伪食品和食品中毒样品除外），一般散装样品每份不少于0.5kg；采样容器选用硬质玻璃和聚乙烯制品；（5）采样要求与注意事项罐头、瓶装食品或小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数250kg以上的包装不小于3个，250kg以下的包装不小于6个。掺伪食品和食品中毒的样品采集要有典型性；检验后样品保存1个月，检验取样取可食用部分；感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格。一、填空1.样品的采集分两种方法。2.采样的程序分为三步即、和。二、选择题1、可用“四分法”制备平均样品的是()。A、稻谷B、蜂蜜C、鲜乳D、苹果2、把许多份检样综合在一起的样品称为()。A、检验样品B、平均样品C、原始样品D、仲裁样品作业二、样品制备与预处理样品可分为检样、原始样品、平均样品、试验样品。平均样品经混合分样，根据需要从中称取一部分作为试验用的样品，成为试验样品，简称试样。目标：能够根据样品特点选择合适方法正确处理样品内容：样品预处理目的与原则样品预处理方法（一）水产品样品的制备进行微生物检验的样品制备：较为简单，一般是按无菌操作，将样品与灭菌溶液(如生理盐水、磷酸盐缓冲液、营养肉汤等)充分混匀后，在研钵中研磨(或均质器中均质)，其稀释液便可供检测。进行理化检验的样品制备：较繁杂。样品的制备就是对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等的过程。肉制品：如火腿及鱼肉罐头等。火腿肠除去包装，取出可食部，切成适当大小块，用孔径为3mm绞肉机绞3次；罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。以上样品再按四分法取样。鲜鱼因鱼体大小决定鲜鱼数量，一般用5条鱼体制备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余下部分按下图切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜，再按四分法取样。贝壳类除去贝壳，将贝肉剁细磨碎混匀。咸鱼用饱和盐水洗涤，将表层的盐洗净，然后按鲜鱼方法处理。鱼干、鱼干松可直接粉碎制备。海藻类新鲜的裙带菜用盐水（盐度为3%）洗去砂和盐后，用研钵或均质器磨浆待检。干货用干布拭净表层，切细，用研钵研细。为排除其他组分对分析测定产生干扰，在测定前需要对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、提纯等处理，这一系列的操作过程称为样品的预处理。（二）样品的预处理（二）样品的预处理1、样品预处理目的与原则目的：被测组分与其他组分分离，消除干扰物质；对样品进行浓缩。原则：消除干扰物质；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；选用的分离富集方法应简便。2、样品预处理方法预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法化学分离法色层分离法分离和富集方法（1）有机物破坏法用于食品中无机元素的测定(如砷、硫、氮、氯、磷等），破坏有机物。有机物破坏法干法灰化法湿法消化法紫外光分解法微波消解法方法选择的原则：方法简便，使用试剂少；方法耗时短，有机物破坏彻底；被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。原理：样品炭化高温灼烧(500-600℃)灰分；加入灰化助剂（如硝酸、过氧化氢）促进灰化完全，防止元素挥发；（加速灰化）添加氧化剂（如氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等），它们与灰分混杂在一起，使炭粒不被覆盖，但应做空白试验。（加速灰化）①干法灰化法（灼烧法）原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。样品有机物(含CHON等)CO2+H2O+氮的氧化物强氧化剂：硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸、硝酸-高氯酸等。因整个消化过程都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。②湿法消化法强氧化剂优点•不加或加入较少的试剂，空白值低；•灰分体积小，可处理较多的样品，富集被测组分；•有机物分解彻底，操作简单。干法灰化•有机物分解速度较快，所需时间短；•加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。湿法消化缺点因温度高易造成易挥发元素的损失；所需时间长；坩埚有吸留作用，使测定结果降低。干法灰化试剂用量大，空白值较高初期易产生大量泡沫外溢产生有害气体湿法消解③紫外光分解法样品中加入双氧水，用高压汞灯光解。④微波消解缩短水解时间（快速）；溶解用量少；节省能源；易于实现自动化。（2）样品的分离与富集①蒸馏法原理：利用被测液体混合物中各组分沸点的差异而进行分离的方法，具有分离和净化的双重效果。可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽提。例如：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，将馏出的蒸气冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中挥发酸的含量。蒸馏法常压蒸馏法减压蒸馏法水蒸气蒸馏法自动控制蒸馏系统常压蒸馏装置常压蒸馏装置加热方式有：水浴（有机溶剂或沸点低于90℃）、油浴或砂浴（沸点高于90℃）、电炉或酒精灯直接加热（被蒸馏物不宜爆炸或燃烧）适用对象主要配件•常压下受热不分解或沸点不太高的物质。•蒸馏釜：平底、圆底•冷凝管：直管、球型、蛇型常压蒸馏•适用常压下受热易分解或沸点太高的物质。•适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。•用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。②溶剂提取法溶剂提取法溶剂浸提法溶剂萃取法超临界流体萃取微波萃取超声波萃取浸提法（液-固萃取法：从固体中萃取有效成分）提取剂的选择相似相溶原则，对被测组分溶解度最大，对杂质的溶解度要小；溶剂沸点在45~80℃,若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩；选稳定性好的溶剂。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法提取方法例：食品中脂肪测定（索氏抽提法）原理：被测组分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同，使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离。萃取溶液的选择萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同；萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度，而对其它组分溶解度很小；萃取相经蒸馏可使萃取剂与被则组分分开。溶剂萃取法（液-液萃取）提取方法分液漏斗化学分离法磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法利用浓硫酸或热碱处理样品利用沉淀反应进行分离利用掩蔽剂与干扰成分作用，将干扰组分掩蔽起来③化学分离法利用组分的化学性质对样品进行处理进而获得分离的方法。硫酸磺化法（磺化法）原理：用浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。主要用于有机氯农药提取液的净化。皂化法原理：酯+碱酸或脂肪酸盐+醇主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。沉淀法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。掩蔽法向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。利用这种方法,可不经分离干扰成分而消除干扰作用,简化分析步骤。一、填空：1.有机物破坏法根据具体的操作方法分为和两类。2.干法灰化中加入硝酸的目的是；湿法消化常用的消化方法有：和。3.利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同，使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离的过程称为。二、简答：1.简述食品分析中预处理应遵循的原则。2.简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？作业